土壤中硝态氮分析检测实施细则

土壤中硝态氮分析检测实施细则1适用范围本标准规定了运用紫外分光光度法测定土壤浸出液中硝态氮的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和控制等本标准适用于土壤中硝态氮的测定本方法对土壤硝态氮的检出限为

0.5mg/kg定量限为Img/kgo2参考标准GB/T32737-20163原理利用土壤浸出液中硝酸根离子在220nm波长附近有明显吸收且吸光度大小与硝酸根离子浓度成正比的特性，对硝态氮含量进行定量测定利用溶解的有机物在220nm和275nm波长处均有吸收，而硝酸根离子在275nm波长处没有吸收的特性，测定土壤浸出液在275nm处的吸光度，乘以一个校正因数值以消除有机质吸收220nm波长而造成的干扰4试剂除非另有规定，在分析中仅使用分析纯试剂所用水应符合GB/T6682中三级水的要求1氯化钾浸提液lmol/L:准确称取

74.55g氯化钾置于烧杯中，加入约400mL水溶解溶解后转移到1000mL容量瓶中定容，摇匀2硝态氮标准储备液1000mg/L:精确称取

7.2182g经（110±5℃）烘干2h的硝酸钾置于烧杯中，加人约50mL水溶解溶解后转移到1000mL容量瓶中定容，摇匀，于0℃~4℃冰箱内保存3硝态氮标准中间液100mg/L吸取硝态氮标准储备液

10.0mL于100mL容量瓶中定容摇匀临用时配制5仪器1恒温往复式振荡机满足（220±20）r/min的振荡频率和（20土5）mm的振幅2离心机转速3000r/min以上，配有100mL聚乙烯离心管3紫外分光光度计配有10mm光程的石英比色皿6分析步骤1试液的制备称取约40g（精确到

0.01g）新鲜土壤样品于500mL螺口聚乙烯瓶中，加人200mL氯化钾浸提液，旋紧瓶盖，置于恒温往复式振荡机中，（25士5）条件下以（220±20）r/min的频率振荡lh转移约60mL悬浊液于100mL聚乙烯离心管中，在3000r/min的转速下离心lOmino将约50mL上清液转移至50mnL聚乙烯瓶中，待测2空白试验加200mL氯化钾浸提液于500mL聚乙烯瓶中，按照与1相同的试剂和步骤进行制备，每批样品应制备2个以上空白溶液3标准曲线吸取

0.00mL、

0.50mL100mL、

2.00mL、

3.00mL

4.00mL硝态氮标准中间液（

5.3）于100mL容量瓶中，用氯化钾浸提液定容，摇匀后得到浓度分别为

0.OOmg/L

0.50mg/L

1.OOmg/L

2.00mg/L

3.OOmg/L

4.OOmg/L的硝态氮标准工作液用光程长10mm石英比色皿于220nm和275nm波长处，以氯化钾浸提液为参比溶液，在紫外分光光度计上逐个测定硝态氮标准工作液的吸光度，计算出校正吸光度校正吸光度按式

（1）计算A=A220—

2.23*A275〔1）式中A-校正吸光度；A220-220nm波长处的吸光度；A275-275nm波长处的吸光度；

2.23—f值，是对多种类型土壤进行实验室测定得到的经验性校正因数，测定方法参见附录B将校正吸光度作为纵坐标，对应的硝态氮浓度为横坐标，绘制标准曲线4测定用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，以氯化钾浸提液为参比溶液，在紫外分光光度计上测定吸光度，测定顺序为先测空白溶液，再测样品试液计算出校正吸光度，从标准曲线上查出土壤浸出液中的硝态氮含量6结果计算与表示土壤硝态氮含量以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式［2）计算3二（PN—P0）*R式中从校准曲线上查得土壤样品试液的硝态氮浓度，单位为毫克每升（mg/L）;P-从校准曲线上查得空白试液的硝态氮浓度，单位为毫克每升（mg/L）;R-试样体积〔包括浸提液体积与土壤中水分的体积）与烘干土的比例系数，单位为毫升每克（mL/g）按照式

（3）〜式

（5）进行计算R=Ri+R2

（3）Ri=—xl+8-

（4）mI100）R2=

（5）dxlOO式中R一浸提液体积与烘干土的比例系数，单位为毫升每克；R2-土壤水分体积与烘干土的比例系数，单位为毫升每克；V-浸提液体积，单位为毫升；m一称取的新鲜土壤样品的质量，单位为克；3-以烘干土计的土壤水分的质量分数（给，测定方法应符合NY/T52的规定；d-实验室所处温度下水的密度，单位为克每立方厘米，取LOOg/cn当土壤硝态氮含量的测定结果小于1mg/kg时保留两位有效数字；当测定结果大于或等于lmg/kg时保留三位有效数字7精密度1重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）超过重复性限（r）的情况不超过5%重复性限（r）按式

（6）计算R=

0.0554

（6）式中Hl-两次测定值的平均值，单位为毫克每千克关于重复性条款的实验室测试结果以及统计数据参见附录C式

（6）为表C中平均值与重复性限的线性拟合方程2再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两个独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）超过再现性限（R）的情况不超过5%再现性限（R）按式⑺计算R=

0.1201*m

（7）式中H1-两个测定值的平均值，单位为毫克每千克关于再现性条款的实验室测试结果以及统计数据参见附录〃式0为表01中平均值与再现性限的线性拟合方程8质量保证和控制1空白试验每批样品应做2个空白试验，测试结果应低于方法检出限2平行试验每批样品应测定10%的平行样品平行双样测定结果的绝对差值应满足重复性的规定3回收试验每批样品应测定10%的加标样品加标量为样品硝态氮含量的

0.5s2倍，回收率应在90%〜110%之间4校准曲线校准曲线使用线性拟合，判定系数应大于或等于

0.9990每批样品中应插人一个校准曲线中间点浓度的标准工作溶液进行测定，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对差值应小于或等于10%否则应重新绘制校准曲线。