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麻黄碱的提取合成,不是容易学的,没有简单易行的方法捷径很多细节都得必须弄清楚学习曲线不是线性的,而是指数型的,刚开始肯定是很慢的,而当你发现另一层神奇的知识的时候,伴随着你自己的才华的突然闪现,就会以一种全速的速度起飞基础的化学知识对理解、使用和保养设备、常用化学品术语、重量和测量很重要像清洗,溶解,分离这样的术语,在化学中有一个非常具体的程序意义,不同于你可能认为它们的意思麻黄碱药片硫酸伪麻黄碱在使用前必须改为游离基态,而且硫酸盐只在酒精中少量溶解,所以必须用水提取盐酸伪麻黄碱可以直接使用其他垃圾成分:含有甲氧西林、阿司匹林、聚维酮、对乙酰氨基酚、三氟苯胺或愈创木酚等等这些物质需要额外的程序来清除甲基纤维素塑料-纤维素-聚乙烯醇食品和合成食品的使用终于突破了AB方法,因为它们溶于任何东西,一种提取方法是用甲苯加热然后去除甲苯和塑料,这是根据需要进行的多次,通常是三次,以从产品中去除这种食品添加剂第二种方法是将药丸溶解在水中,不要过滤(因为你不能过滤),这就是甲氧基纤维素的作用把混合物冷冻在冰块托4有些溶剂可能不纯净,所以用得越少越好5可以在不使用任何非极性(燃料)溶剂的情况下进行此操作如果使用超过1盎司的E适度摇晃,尽量不要让太多空气混入6把瓶子倒过来,水在底部,燃料和E在顶部,7等等,让溶液分层8小心地,将一份水(下层)溶液的样品放进一个小烧杯中(在打开之前,稍微挤压一下瓶子)9测试样品的pH值在pH值
12.5-14时,sudo是一种自由基,并且在燃料中10如果pH值小于12则添加更多碱液11将样品返回分液漏斗12继续直到你完全确定pH值为12514分离层pH12-141麻黄碱现在在燃料中(上层)2将下部的水/碱液层和任何乳液(时髦的中间层)冲入咖啡壶轻轻挤压塑料瓶,3把所有的东西都存起来,直到你有了产品并称过重量4将燃料/麻黄碱留在焦炭瓶、分液漏斗中5需要注意的是,一些伪品牌会根据溶剂的不同而保持半蜡质状态这种sudo蜡存在于燃料层的底部,呈褐色到黄色到白色,但它绝对是顶层的一部分,它看起来比乳液更光滑,乳液有由油、空气、蜡和水混合而成的气泡用水清洗非极性/麻黄碱1:加入一部分蒸储水(燃料体积的技)2摇匀,让它分开,3将水和任何中间的乳化层冲入咖啡壶4继续用水冲洗企鹅1903004211次就足够了5当从正确的角度观察时,您希望层之间的界面看起来像一面镜子6此步骤去除钠离子并防止氯化钠形成非极性溶剂中麻黄碱的最后一步去除你现在有非常纯的麻黄碱在自由基础油可溶状态你可以用游离碱E或E的盐1自由基2蒸发燃料以获得E自由基自由基很难反应,反应时需要冷却麻黄碱盐缓慢安全反应再次向分离瓶中加水-大约是燃料/麻黄碱的一半蒸镭水然后加入30%HCI(盐酸)使麻黄碱HCI盐-大约4-6滴HCI/克这将麻黄碱向下移动到水层中摇动,检查水的pH值是否在7到8之间分离,将水/肥皂水放入蒸发碗中把水蒸发掉,丢弃燃油层酸太多如果你加了太多的酸,pH值小于6不要试图用碱液来调节你会得到大量的盐继续并分离层,蒸发水,你会闻到很强的HCI气体在接近结束时沸腾(不要吸入太多),当你有固体然后让锅冷却,添加丙酮,粉碎晶体让它沉淀,然后通过过滤器倒掉废丙酮,试着把晶体放在碗里,然后再倒出丙酮结晶,直到变成白色丙酮清洗1把冷丙酮放在脏的粉末上,把多余的丙酮倒进过滤器2这样可以去除一些油脂和多余的酸丙酮能很好地清洁它3蒸发晶体E样品,寻找残留物,如果需要,再次用丙酮冲洗4始终保持丙酮的密封,否则它会吸收水分,一旦丙酮含有水分,它就会开始溶解麻黄碱和成品,使产品松散5丙酮是这些化学品中最危险的,因为它有火灾危险丙酮蒸汽会从容器中爬出来,在不可见的情况下沿着台面流动,直到它着火,然后迅速燃烧你可以回到咖啡壶,从乳状液中回收更多的Eo乳状液中的E含量通常很少所以不要太在意,除非你的E含量少了25%o药片数乘以毫克/粒例160粒,每粒30毫克60x.030克=
1.8克例24瓶,每瓶120粒,每粒60毫克4x120x
0.060克=
28.8克虹吸是非常危险的,使用这些挥发性和腐蚀性的化学品这是启动虹吸管的更安全的方法如果塑料瓶内有蒸汽,即使吸入蒸汽也可能有害左手握住可乐瓶的颈部,在左手食指和中指之间铺设水族馆管道,并进入瓶子几英寸把管子的另一端放在咖啡壶的燃料里,将可乐瓶保持在低于咖啡壶的水平(用于虹吸),左手的手指和拇指之间用力吸一口,开始虹吸只把燃料放进瓶子里,不能有乳化液进入咖啡壶-乳液两层之间的理想界面几乎是不可探测的,当从适当的角度观察时,它应该看起来像一面镜子中间一层是油、水和垃圾的乳液,再加上肥皂水和蜡厚乳液,不会分离,可能意味着不可接受的产品损失,这里有一些修复措施把乳化液放在热盘子上的咖啡壶里,加甲苯,效果好加入更多碱液,这不是个好主意,pH值在13以上小心加入丙酮,它会剧烈起泡加乙酸,效果很好,但谁有乙醛?加很多盐,效果很好添加过氧化氢(在一次它会猛烈冒泡的时候)搅拌,搅拌,等等,几个小时?其中一种或几种,将有助于降低乳化液移除燃料,并按照上述“pH12下的分离层”进行操作收益率计算回报示例如果你用10片每片240毫克初始重量=10x240毫克=2400毫克这是
2.4克最终重量-如果你收集了
2.0克收益率=
2.024x100%=83%如果你用4瓶每片120片每片60毫克初始重量=4x120x60=28800mg这是
28.8克最终重量-如果你收集了26克收益率二
2628.8x100%=90%你应该得到80%-90%的回报这是有可能得到95%但不容易,每次操作你会损失5%盘里,要花很多小时然后一次将一个或两个立方体放入过滤器中,因为它们首先融化水和E然后通过过滤器,然后这种方法融化,把过滤器粘住可悲的是,这种方法仍然会捕获一些E所以保存过滤胶,用水清洗,然后重复这个过程你可以把甲氧西林药丸放在水中煮沸,过滤掉浮在上面的浮渣,然后冷冻水过滤,效果很好浮渣是甲基纤维素,含有大量的麻黄碱,所以保存浮渣,煮沸,冷冻,然后再次过滤因为有麻黄碱的苦味,所以尝一下渣滓是安全的有一项很少被列为成分,即使它是药丸的主要填充物是硫酸钙,它不易溶于水和酒精,但它是一种很细的粉末,很容易通过咖啡过滤器因为这个原因,让药丸溶液沉淀,在过滤之前,让石膏沉淀到底部,这有助于反应,保持产品不含硫酸盐,这使它更好从西药药丸中提取以下任何一种方法都可以的使用1)溶剂萃取或2)A/B提取麻黄碱的溶剂萃取-方法一根据麻黄碱药片中的成分,有很多方法可以清洁麻黄碱药片下面的方法都是通用它去除蜡、固体填料(硫酸钙)硬脂酸镁,微晶纤维素,乳糖,葡萄糖酸淀粉钠,等等1普通漏斗-买一套各种尺寸的塑料通常可以2棉球-一串-一两个放在漏斗的颈部3咖啡过滤器-4个堆积在漏斗中4变性酒精或甲醇5丙酮6蒸储水7瓷锅8烧瓶-玻璃瓶9热源-热板或加热盘、炉子、电锅或炒锅10小风扇用康宁视力仪蒸发最安全器具在加热或冷却时不会破裂不要用肥皂清洗玻璃器皿,肥皂会留下硫酸盐的残留物这是整个过程中最危险的部分,因为蒸发甲醇时会有火灾危险,而且丙酮蒸汽也会引起火灾手边放一条湿毛巾,用来防备扑灭挥发性液体上的火或火焰去掉红色如果使用红色或其他彩色包衣药丸,首先用丙酮测试包衣药丸,看看彩色包衣是否脱落如果红色与丙酮一起脱落,则用丙酮清洗以去除涂层丙酮不能溶解麻黄碱如果彩色涂层未用丙酮冲洗,则将药丸放入不锈钢滤网或滤器中喷上或泼上少量的水,摇匀使红色变松,你不希望它太湿,以至于红色会滴落,然而,让红色松动但不想溶解药片中的麻黄碱,多用机械震动,现在取丙酮,用水冲洗掉你弄松的红色根据需要重复多次药片上有点红,不是问题1:把药丸碾碎或粉状,用搅拌机,通常是干的,如果你在湿的时候过度混合,那么气泡就成了问题2甲醇或变性酒精将粉末在甲醇中浸泡或变性至少企鹅3134065994个小时过滤器用漏斗、棉球或纸巾片压住漏斗的颈部,在顶部加上3-4个咖啡过滤器,先用少许干净的溶剂湿润过滤器在留出时间让混合物沉淀后,只将上清液(顶部液体)倒入过滤器,将固体留在容器中,否则会堵塞过滤器一些黏液可能会通过咖啡过滤器产生浑浊的溶液如果过滤后溶液是浑浊的,应将其放在一边,直到溶液沉淀,然后重新过滤使用咖啡过滤器的问题越来越多,它们太过多孔,并且添加了药丸阻滞剂,这些阻滞剂会从这些孔中滑出,最好是获得布氏漏斗、滤纸(介质)和真空源,倾析上清液,在漏斗的颈部插入棉塞或纸巾塞,是确保成功的一个好方法,这意味着它必须在通过咖啡过滤器过滤之前沉淀下来这些固体填料会导致反应失败真空布氏漏斗-如果你有一个连接真空,弄湿过滤板,把你的纸平放在底部,不要放在边上,弄湿纸,一定要密封好将药丸液体和填充物倒入漏斗中,让一些药丸填充物覆盖底部约2英寸深药丸填料可用作过滤介质,就像硅藻土一样,不需要等它沉淀,只需将其混合,反复将液体通过过滤器,直至晶莹剔透,保存-酒精和麻黄碱(液体),将固体(垃圾)放在一边干燥,稍后测试是否有额外的麻黄碱,蒸发-酒精和麻黄碱(液体)直到它干燥成白色固体粉末为了蒸发挥发性化合物的安全,使用风扇在易燃燃料周围吹气,驱散烟雾并防止火灾3蒸储水溶解甲醇蒸发或在蒸储水中变性的固体,加热水,使所有物质都能很好地溶解冷却,然后将溶液放入冰箱中V2小时至2小时(这会使蜡凝固,以便过滤掉)过滤越冷越好等到它变成半固体,把它扔进一个大漏斗里,30分钟后再来把液体蒸干用吹风机补充热量,特别是在蒸发水的时候用吹风机吹风吹风机实际上可以冷却溶液并促进蒸发4丙酮(可选)浸泡-用丙酮进行最后的冲洗,它可以去除因过热而产生的任何棕色丙酮在温暖或室温下溶解麻黄碱,将丙酮保存在冰箱中并密封,否则它会吸收水(干燥丙酮不含水),并溶解一些麻黄碱将粉末放入碗中,加入足够干燥的冷丙酮,覆盖上粉末,在粉末上方有一英寸左右的过量丙酮用玻璃容器的底部把大块的东西压碎过滤-只通过过滤器倒出丙酮,以捕捉任何试图逸出的E将固体留在碗中,用丙酮清洗粉末,直到它们几乎是白色或是白色如果企鹅3147906689小时后你把洗过的丙酮放进冰箱,会形成一些E晶体麻黄碱的褐变是肯定有糖存在的迹象保存固体,干燥,让E静置,这样所有丙酮在使用前都会蒸发增加麻黄碱和成品的产量注意以下事项1慢慢来,让事情顺利解决,2先用干净的溶剂润湿过滤器,对其进行预处理然后把你的溶液倒进去这样可以防止过滤器吸收大量含有E的溶液3让你的药丸粉末在甲醇或变性酒精中溶解4-8小时,4当蒸发时,注意所有的浮油蒸汽都会蒸发掉,甚至有一点烟雾一些蒸汽是麻黄碱或成品,说再见,因为它煮沸成稀薄的空气5如果不确定是否已完全提取麻黄碱是?做个味觉测试取一些原来的药丸沉淀物,让它干一点,尝一点,如果它有一个挥之不去的苦味,它仍然有麻黄碱这很苦,但过几秒钟你就尝不出来了麻黄碱会在你口中留下几分钟的苦味麻黄碱酸碱萃取-方法二这是全面的酸碱萃取这是一种有效的方法这与伪HCI和伪硫酸盐一起工作因为除非你用蒸汽蒸储,成品的最终提取和纯化本身就是这个过程的一个变种常见的错误是pH值不够高,所以货物会停留在水层中,在pH值超过
12.5甚至超过pH-1升的情况下运行,直到您有经验为止设备1只用玻璃和塑料,金属可能会溶解在碱液和酸中(蒸发中性溶剂时,可使用铝、不锈钢或聚四氟乙烯涂层的锅)2咖啡壶-玻璃杯3咖啡过滤器4棉球5分液漏斗6玻璃碗“视觉器皿或康宁器皿”由康宁最好,它必须能够在炉子上加热,有许多种类的派热克斯也由康宁,一些派热克斯不能承受极端温度这必须是优质的7塑料漏斗6左右8滴眼液或含盐酸或盐酸的空洗眼瓶(标签为酸性)9烧瓶1升这些东西不是必需的玻璃搅拌棒咖啡壶加热器或1个热盘伪麻黄碱食盐或岩盐盐酸氢氧化钠蒸储水丙酮非极性溶剂(以下任一种)甲苯二甲苯活性炭打火机油(石脑油)科尔曼露营燃料具体操作1:把药丸搅拌成粉末,放入搅拌器中,可以是干的,也可以是湿的2在蒸储水中浸泡60至360分钟3过滤将棉球(或纸巾)压入漏斗的顶端加入3-4个咖啡过滤器,将漏斗放在宽颈烧瓶上4先用些去离子水弄湿过滤器5待药丸溶液沉淀后,小心地将上清液(上层溶液)倒入过滤器中,以免搅乱沉淀物这样可以防止过滤器堵塞6它从漏斗里滴出来时应该是干净的滴水的速度取决于棉料包装的紧密程度7如果太慢,用一个松散的棉花包装另一个漏斗8尝一滴,从漏斗里滴出来,如果苦的话,你还有很多E出来9完成后,用蒸储水轻轻地喷在滤纸的内部,以冲洗任何剩余的Eo10尝尝苦味有些省下了过滤器和旧棉球,你可以在以后把它们全部冲洗干净,如果你想要几克麻黄碱,可以重新过滤11可选-将混合物在冰箱中冷却30分钟,然后再次过滤以除去蜡调节至pH
12.5-14使E进入非极性溶剂把你的肥皂水/水溶液放进可乐瓶(分液漏斗)1通过添加NaOH或使用碱液,将pH值提高到
12.5-14在1000毫升水中使用200克碱液的预混合溶液,2首先你会看到水层变成乳白色当你旋转它时,它会恢复清澈,加入更多的碱液,旋转,最终水层会在相当长的一段时间内保持乳白色,即使旋转再加一点氢氧化钠,溶液就会澄清一些,你可能会看到E浮到顶部是一种白色的蜡状物质3向水中添加燃料(甲苯、二甲苯、乙醛或石脑油(木炭液-首先预热石脑油),添加燃料的一个原因是能够轻松收集。