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文本内容:
续断原料检验原始记录
3.[鉴别]薄层色谱取本品粉末3g加浓氨试液4mL拌匀,放置1小时,加三氯甲烷30mL超声处理30分钟,滤过,滤液用盐酸溶液(4-100)30ml分次振摇提取,提取液用浓氨试液调节pH值至10再用三氯甲烷20ml分次振摇提取,合并三氯甲烷液,浓缩至
0.5mL作为供试品溶液另取续断对照药材3g同法制成对照药材溶液照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5似,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醛-丙酮
(11)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化钿钾试液供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.仪器条件天平型号及编号紫外灯型号及编号.供试品溶液的配制取本品粉末g加浓氨试液4ml拌匀,放置1小时,加三氯甲烷30mL超声处理30分钟,滤过,滤液用盐酸溶液(4-100)30ml分次振摇提取,提取液用浓氨试液调节pH值至10再用三氯甲烷20ml分次振摇提取,合并三氯甲烷液,浓缩至
0.5mL作为供试品溶液.对照药材溶液的配制对照药材批号及编号来源取续断对照药材g加浓氨试液4mL拌匀,放置1小时,加三氯甲烷30ml超声处理30分钟,滤过,滤液用盐酸溶液(4-100)30ml分次振摇提取,提取液用浓氨试液调节pH值至10再用三氯甲烷20ml分次振摇提取,合并三氯甲烷液,浓缩至
0.5mL作为对照药材溶液.展开剂的配制改良碘化钿钾试液批号薄层板点样量温度相对湿度.检验结果(后附薄层图谱)检验结论检测人检测日期
4.[鉴另1]]薄层色谱取本品粉末
0.2g加甲醇15mL超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液另取川续断皂首VI对照品,加甲醇制成每1ml含Img的溶液,作为对照品溶液照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5W,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水
(415)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.仪器条件天平型号及编号紫外灯型号及编号.供试品溶液的配制取本品粉末g加甲醇15ml超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液.对照品溶液的配制对照品批号及编号来源取川续断皂首VI对照品g加甲醇制成每1ml含Img的溶液,作为对照品溶液.展开剂的配制10%硫酸乙醇溶液批号薄层板点样量温度相对湿度.检验结果(后附薄层图谱)检验结论检测人检测日期
5.[检查]水分:按《中华人民共和国药典》2020年版通则0832水分测定法(第二法)烘干法水分不得过
10.0%测定法取供试品2〜5g平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5nim疏松供试品不超过lOnrni精密称定,开启瓶盖在100〜105c干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)
1.仪器条件天平型号及编号恒温干燥箱型号及编号.测定记录干燥温度()℃.计算1#=义100%二2#=X100%=平均值检验结论检验人检测日期
6.[检查]总灰分按《中华人民共和国药典》2020年版通则2302灰分测定法项下(总灰分测定法)规定的方法进行测定;总灰分不得过
12.0%o测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2〜3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3〜5g)置炽灼至恒重的用烟中,称定重量(准确至
0.01g)缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃使完全灰化并至恒重如供试品不易灰化,可将用烟放冷,加热水或10%硝酸镂溶液2ml使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至用烟内容物完全灰化根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%).仪器条件天平型号及编号马弗炉型号及编号.测定记录灰化温度()℃.计算1#二义100%=2#=X1OO%=平均值检验结论检验人检测日期
7.酸不溶性灰分按《中华人民共和国药典》2020年版通则2302灰分测定法项下(酸不溶灰分测定法)规定的方法进行测定;不得过
3.0%酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分,在生堪中小心加入稀盐酸约10ml用表面皿覆盖生烟,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5nli冲洗,洗液并入垣烟中,用无灰滤纸滤过,垣烟内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止滤渣连同滤纸移置同一片期中,干燥,炽灼至恒重根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%).仪器条件天平型号及编号马弗炉型号及编号.测定记录灰化温度()℃.计算1#二xioo%=2#=X100%=平均值检验结论检验人检测日期
8.【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于
45.0%热浸法取供试品约2〜4g精密称定,置100〜2501nl的锥形瓶中,精密加水100ml密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%).天平型号及编号烘箱型号及编号.测定记录干燥温度()℃□水口醇口冷浸法口热浸法.计算过程:X100%=2#=X100%=平均值(以干燥品计)二检验结论检验人检测日期
9.【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙月青-水
(3070)为流动相;检测波长为212nmo理论板数按川续断皂昔VI峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取川续断皂首VI对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含L5mg的溶液精密量取1ml置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液的制备取本品细粉约
0.5g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL密塞,称定重量,超声处理(功率100W频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过精密量取续滤液5mL置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20M,注入液相色谱仪,测定,即得本品按干燥品计算,含川续断皂首VI(C47H7618)不得少于
2.0%
1.仪器与测定条件天平型号及编号仪器型号及编号色谱柱编号色谱柱规格色谱柱填充剂柱温检测器检测波长流速进样体积流动相
2.供试品溶液的配制
(1)取本品细粉g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml密塞,称定重量()g超声处理(功率I00W频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量()g用甲醇补足减失的重量,摇匀滤过,精密量取续滤液5mL置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得()mg/ml溶液
(2)取本品细粉g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml密塞,称定重量()g超声处理(功率100W频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量()g用甲醇补足减失的重量,摇匀滤过,精密量取续滤液5mL置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得()mg/ml溶液.对照品溶液的配制对照品批号及编号对照品来源精密称取川续断皂昔VI对照品g至5ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;再精密量取ml置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得(.系统适用性试验及供试品峰面积:15针对照品溶液的平均峰面积:理论板数(应不低于3000)RSD%(应不大于
2.0%)22针供试品溶液⑴川续断皂首VI的平均峰面积:32针供试品溶液⑵川续断皂昔VI的平均峰面积:.计算计算公式C对照品/C供试品二A对照品/A供试品计算过程1#二X100%=2#二X100%=平均值(以干燥品计)检验结论:检验人:检测日期:复核人:复核日期:产品名称续断请检部门批号规格检验项目收检日期检验依据《中国药典》2020年版报告日期检验项目
1.[性状]本品呈圆柱形,略扁,有的微弯曲,长5〜15cm直径
0.5〜2cm表面灰褐色或黄褐色,有稍扭曲或明显扭曲的纵皱及沟纹,可见横列的皮孔样斑痕和少数须根痕质软,久置后变硬,易折断,断面不平坦,皮部墨绿色或棕色,外缘褐色或淡褐色,木部黄褐色,导管束呈放射状排列气微香,味苦、微甜而后涩检验结果检验结论检验人检测日期
2.[鉴别]显微鉴别显微镜型号及编号试液名称及批号本品横切面木栓细胞数列栓内层较窄韧皮部筛管群稀疏散在形成层环明显或不甚明显木质部射线宽广,导管近形成层处分布较密,向内渐稀少,常单个散在或2〜4个相聚髓部小,细根多无髓薄壁细胞含草酸钙簇晶粉末黄棕色草酸钙簇晶甚多,直径15〜50|im散在或存在于皱缩的薄壁细胞中,有时数个排列成紧密的条状纺锤形薄壁细胞壁稍厚,有斜向交错的细纹理具缘纹孔导管和网纹导管直径约至7290|imo木栓细胞淡棕色,表面观类长方形、类方形、多角形或长多角形,壁薄检验结果后附显微图谱检验结论检测人检测日期样品编号空瓶重gW1样+空瓶重gW2干燥5h后重g再干燥lh后重gW31#2#计算公式水分含量%=W2-W3/W2-W1X100%样品编号空堪烟重g样+空地期重g灰化3h后重g再灰化
0.5h后重g1#2#计算公式灰分含量(%)二(灰化后样重/样品重)X100%样品编号空川期重g样+空用烟重g灰化3h后重g再灰化
0.5h后重g1#2#计算公式灰分含量(%)-(灰化后样重/样品重)X100%样品编号样品重g蒸发皿重g干燥3h后重g浸出物%1#2#计算公式水(醇)溶性浸出物(%)式(浸出物及蒸发皿重-蒸发皿重)X力口水/醇体积]/(供试品的重量X量取滤液的体积)X100%。