实验课程教学大纲《中药理化基本技术训练》《BasicSkillsofChemistry》

实验课程教学大纲《中药理化基本技术训练》《BasicSkillsofChemistry》适用于中药学、凌一揆中药学基地班、药学、药物制剂、藏药学、制药工程、中药资源与开发专业

一、课程基本情况萃取的过程可以简单的概括为检漏、加液、振摇、静置、分液、洗涤等几个步骤具体操作如下

（1）检漏选用容积比待萃取溶液体积大1倍以上的分液漏斗在使用分液漏斗前必须仔细检查玻璃塞和活塞是否紧密配；取出活塞，用滤纸片擦干活塞及其磨口，然后在活塞孔两边轻轻地抹上一层凡士林，插上活塞旋转一下，并在活塞另一端套上橡皮圈，然后装入少量蒸储水检查是否漏液

（2）加液将漏斗放于固定在铁架上的铁圈中，关好活塞，将要被萃取的提取液和适量萃取溶剂（萃取溶剂的体积一般为溶液体积的1/3）依次从上口倒入漏斗中塞紧塞子（此塞子不能涂油，塞好后可再旋紧一下，以免漏液）

（3）振摇取下分液漏斗，用右手撑顶住漏斗顶塞并握漏斗，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把漏斗放平，旋转振摇，振摇几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部的支管指向斜上方（朝无人处），左手仍握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞放气（释放漏斗内的压力），如此重复几次，将漏斗放回铁圈中静置

（4）静置、分液待两层液体完全分层后，打开上面的玻璃塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体（水）自活塞放出注意分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现的一些絮状物也应同时放去然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出，切不可从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的下层液体污染

（5）重复萃取将要萃取的溶液倒回漏斗中，再用新的溶剂萃取，如此重复3—5次合并萃取液，进行下一步处理

（6）洗涤萃取完毕后，分液漏斗应立即洗净，活塞拆下洗净，擦干，涂上润滑脂，再行收藏

2.大黄中游离意醒类成分的萃取分离

（1）取实验六中的大黄提取液50niL置250mL分液漏斗中，加入乙触萃取3-5次，第一次20mL以后每次15mL合并萃取液

（2）将合并乙酸萃取液，置250mL分液漏斗中，加入5%Na2c萃取至水层无色，第一次20mL以后每次15mL合并萃取液，即得实验方式学生实验操作，液液萃取操作考核

二、课程内容简介本课程将根植于无机化学、有机化学、分析化学、中药化学等课程传统实验项目中的实验技能训练项目进行有效整合，在对相关基础知识概述之后设置实验项目，注意突出理化实验基础知识系统性和实验基本技能操作的规范性

三、课程内容汇总

四、实验内容与要求项目一常用玻璃仪器的认领及使用基本技能训练学时2每组人数1-2实验类型因基础型口综合型口创新型实验性质M必做口选做实验目的掌握实验室基本知识与基本要求掌握中药研究中常用玻璃仪器的用法、用途、常见规格以及使用注意事项实验材料中药理化实验常用化学实验玻璃仪器实验内容.实验室基本知识与基本要求1实验室基本守则2实验室安全基本知识3实验记录基本要求4实验数据的读取与处理5实验试剂基本知识6实验用水基本知识.常用玻璃仪器用途及规格1常用烧器2常用瓶类仪器3常用管、棒类玻璃仪器4常用标准磨口玻璃仪器.常用玻璃仪器使用注意实验方式老师讲解，学生练习思政切入点生命至上，安全第一本课程作为药学类专业学生进入大学后的第一门实验课，所以必须给学生树立生命至上、安全第一的理念在讲实验室安全基本知识时，引入国内外大学实验室发生的各种惨痛实验室安全事故以及学校发生的各种安全事故，分析事故的成因和危害，使学生明白绝大多数事故都是由人的不安全行为造成的，实验室中每一位成员都是实验室的一分子，都是实验室安全的守卫者，也有可能是实验室事故的导火索和受害者，实验室每位成员都要担负起保障实验室安全的责任和义务，从而使同学牢固树立实验室安全意识，增强掌握实验室安全知识的意愿，明白掌握正确规范操作的必要性和重要性项目二常用玻璃仪器清洗、干燥和保养基本技能训练实验内容.常用过滤方法和常用仪器装置及规格用途；.粗过滤操作训练将漏斗安装在铁圈上，在漏斗中装填入一小团脱脂棉，将大黄提取液沿玻璃棒慢慢泻入漏斗中，滤入烧杯中.常压过滤操作训练将玻璃漏斗安装在铁圈上，漏斗的颈部尖端紧靠接收滤液的烧杯内壁将叠好的滤纸放入漏斗中（比漏斗边缘低5毫米左右），用洗瓶的水润湿滤纸，用手指把滤纸上部1/3处轻轻压紧在漏斗壁上过滤时，玻璃棒与盛有滤液的烧杯嘴部相对；沿玻璃棒将大黄提取液转移至漏斗中，每次转移的大黄提取液不得超过滤纸高度的三分之二，防止大黄提取液不通过滤纸沿漏斗壁流出将残余的大黄提取液及固体物质用蒸偏水按少量多次的原则进行冲润，将洗液全部转移至漏斗中进行过滤.减压过滤操作训练

（1）减压过滤装置的安装按图6将减压过滤装置安好

（2）将滤纸剪得比布氏漏斗内径略小，但又能将全部的瓷孔全部盖住用少量的水或溶剂润湿滤纸，打开水泵，使滤纸吸紧在漏斗上

（3）过滤时，打开水泵将大黄浓缩液沿玻璃棒倾入漏斗中，注意溶液不得超过漏斗容量的2/3

（4）过滤完毕后，先解除真空，再关闭水泵

（5）合并滤液，备用实验方式学生实验操作项目七萃取基本技能训练实验类型以基础型口综合型口创新型实验性质囹必做口选做实验目的.掌握萃取的基本原理.掌握分液漏斗的清洗、干燥和保养方法;.掌握分液漏斗使用基本技能实验材料

1.仪器铁架台（带铁圈）、点滴板、胶头滴管、125mL分液漏斗、25mL量筒、10mL量筒、100mL烧杯、100mL锥形瓶.试药凡士林，乙醛，5%碳酸钠溶液.材料大黄提取浓缩液实验内容.萃取的基本操作；课程代码3677开课单位及教研室药学实验教学中心课程负责人陈鸿平职称教授课程性质囹必修口限选考核方式囹考试口考查总学时16学分1实验室学时16讨论学时0课内见习学时0床旁教学学时0他时其学0教学目标知识目标掌握理化实验室基础知识和安全知识；常用理化实验仪器设备的性能、规格、型号、操作规范及使用注意技能目标通过反复实验训练，学生能够掌握常用理化实验的规范操作及常用理化仪器设备的正确使用态度目标培养学生严谨求实的科学态度思政目标

①本课程作为药学类专业学生进入大学后的第一门实验课，必须给学生树立生命至上、安全第一的理念在讲实验室安全基本知识时，引入国内外大学实验室发生的各种惨痛实验室安全事故以及学校发生的各种安全事故，分析事故的成因和危害，使同学牢固树立实验室安全意识，增强掌握实验室安全知识的意愿，明白掌握正确规范操作的必要性和重要性

②在课程中引入国家勋章、中国首位诺贝尔自然科学奖获得者、药学家屠呦呦先生发现青蒿素的故事，一方面口］以激发同学们的实验兴趣，使同学们学习到老一辈科学家艰苦奋斗、坚韧不拔的科学精神，还可以培养同学们的专业自豪感和爱国情怀成绩评定标准过程性考核（各过程构成百分比（40%））

一、过程考核（平时成绩）占40%L过程一日常考勤5%.过程二实验态度15%.过程三实验报告20%

一、终结性考核（构成百分比（60%））

1.理化实验基础知识考核30%

2.实验操作技能考核30%先修课程无使用教材（名称、作者、出版社、版次、出版时间）《中药理化基本技能训练》，刘友平、陈鸿平主编，中国医药科技出版社，2014年8月（自编教材）参考书目（书名、作者、出版社、出版时间）《大学化学实验基本操作》，李鸣建主编，化学工业出版社，2014年10月课程网站及线上学习资源（须列出网址）无序号课程内容学时分配线下线上实验室实验讨论见习床旁教学社会实践1常用玻璃仪器的认领及使用基本技能训练（思政元素生命至上，安全第一）2000002常用玻璃仪器清洗、干燥和保养基本技能训练2000003常用容量器皿的正确使用和校准基本技能2000004标准溶液配制基本技能训练2000005中药提取基本技能训练（思政元素实践是检验真理的唯一标、心、4000006过滤基本技能训练2000007萃取基本技能训练200000合计16学时2每组人数1-2实验类型囹基础型口综合型口创新型实验性质囹必做口选做实验目的.掌握常用玻璃仪器的清洗、干燥和保养方法；.掌握倍酸洗液的配制方法和使用注意；.了解常用的洗涤试剂及应用范围实验材料.仪器电热恒温干燥箱、气流烘干器、各规格烧瓶、各规格烧杯、试管、各规格锥形瓶、容量瓶、移液管、滴定管、滴管、洗瓶、架盘天平、研钵、500mL的棕色细口瓶、100mL量筒、玻璃棒.试药重格酸钾、浓硫酸、蒸饱水.材料烧瓶刷、试管刷、烧杯刷、试管架、合成洗涤剂、橡胶手套等实验内容.常用玻璃仪器清洗、干燥和保养基本知识；1玻璃仪器的清洗

①清洗原则

②一般的玻璃仪器如烧瓶、烧杯等清洗

③计量玻璃仪器如滴定管、移液管、量瓶等或难洗的玻璃仪器清洗

④洗涤试剂正确选择

⑤洗涤毛刷的正确选择2常用玻璃仪器的干燥；3玻璃仪器的保管；.倍酸洗液的配制1称取重倍酸钾5g于干燥研钵中研细2将此细粉加入盛有10mL水的烧杯内，加热，搅拌使溶解，待冷却3将浓H2s0490mL徐徐加入已冷却的K2Cr207溶液中，边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，装入洗液瓶备用.常用玻璃仪器的清洗、干燥1烧杯等易洗玻璃仪器的清洗和干燥将实验柜中烧杯、烧瓶等先用自来水冲洗一下，然后用毛刷加肥皂、洗衣粉等刷洗，再用自来水清洗，最后用蒸储水冲洗3次应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果，沥干后置电热恒温干燥箱中烘干2容量分析器皿的清洗和干燥为保证仪器的精度，容量器皿的洗涤和干燥与普通玻璃仪器有所不同对一般粘附的灰尘，可直接用清水冲洗，如不能洁净，可倒入洗液洗涤，若污染严重则可放入洗液内浸泡洗液洗涤后，用清水冲洗干净，最后用蒸馈水洗3次容量分析器皿一般最好不用毛刷刷洗，当洗液浸泡都无法去除污物时，可根据容量器皿的规格选用特制的毛刷刷洗容量器皿的干燥不能采用烤干、烘干等加热的方式，只能采用晾干和快干的方法1）滴定管倒入温热至40〜50℃铭酸洗液10mL把滴定管横过来，两手平端滴定管转动直至洗液布满全管碱式滴定管应先将橡皮管卸下，然后再倒入洗液进行洗涤酸式滴定管的玻璃活塞，可先用脱脂棉蘸少量的乙醇擦洗经转动几圈后，把洗液倒回原瓶，再用清水冲洗或刷洗，最后用蒸储水沿器壁冲洗3次将洗净的滴定管倒置于滴定管架上，晾干，备用2）容量瓶先尽量倒出瓶内残留的水（以免稀释洗液），再加入10〜20mL洗液，倾斜转动容量瓶，使洗液布满内壁，放置一段时间，然后将洗液倒回原瓶中，再用清水充分冲洗容量瓶和瓶塞，洗净后用蒸储水淌洗3次倒置自然晾干3）移液管先用洗耳球压气，吹去其中残留的水，将管尖伸入洗液瓶中，吸取洗液至移液管球部的1/4处或者吸量管全管的1/4处移开洗耳球，与此同时，用右手的食指堵住管口，把管横过来，左手扶住管的下端，松开右手食指，一边转动移液管，一边使管口降低，让洗液布满全管然后，从管的上口将洗液放回原瓶，用自来水充分冲洗，再用洗耳球，如上操作，吸取蒸储水将整个管的内壁润洗3次，淌洗的水应从管尖放出亦可用洗瓶从管的上口吹洗，并用洗瓶吹洗管的外壁倒置于移液管架，自然晾干

（3）玻璃管的洗涤和干燥玻璃管（棒）的外部可直接擦干净，玻璃管内的灰尘可以用清水冲洗干净，如果玻璃管较粗，可使用两端有绳的布条穿过玻璃管，来回拖动布条以除去管内的脏物如果管内有油腻的东西，用清水和布条都不能除去，可把长玻璃管切成适当长度，浸在铭酸洗液里，然后取出用清水冲洗干净玻璃管（棒）洗净后必须干燥才能加工，可以烘干、晾干和吹干，但是玻璃管切忌明火直接烤干，以防玻璃管炸裂实验方式老师讲解示教，学生练习项目三常用容量器皿的正确使用和校准基本技能训练学时2每组人数1-2实验类型囹基础型口综合型口创新型实验性质GI必做口选做实验目的.掌握常用容量分析器皿的校准方法；.掌握常用容量器皿的使用方法及注意事项；.掌握电子天平称量基本操作实验材料.仪器电子分析天平（千分之一）、100mL容量瓶、10mL吸量管、50mL锥形瓶、碱式滴定管、铁架台、滴管、移液管架、蝴蝶夹、移液枪等.试药蒸储水实验内容

1.常用容量器皿的使用方法及注意事项

（1）移液管的正确使用

（2）容量瓶的正确使用3滴定管的正确使用4移液器的正确使用.容量分析器皿的校准方法介绍1相对校准2绝对校准.称量基本知识；1天平的分类和适用范围2常用的称量方法3天平的选用原则4电子天平的使用原则.滴定管的绝对校准；1将蒸储水装入已洗净的滴定管中，调节零刻度2用温度计测定所用水的温度3取一个干燥的50矶锥形瓶，放在分析天平上称量然后从滴定管中放出5mL蒸储水至锥形瓶中，1分钟后准确读取其容积数4于同台分析天平称量锥形瓶加水的重量然后再放入5mL蒸储水读取容积数，再称量如此反复进行直至滴定管读数25位将结果按下表的形式进行记录.容量瓶和移液管的相对校准用10mL移液管移取蒸储水于干净且晾干的100mL容量瓶中，放液时移液管保持垂直，管子尖端靠紧瓶口内侧，让水自然流下，勿吹水流完后等待15s再将移液管拿开如此反复操作进行到第10次后，观察瓶颈处水的弯月面是否刚好与标线相切若不相切，则可根据液面最低点，在瓶颈另作一记号实验方式学生实验操作训练项目四标准溶液配制基本技能训练学时2每组人数上2实验类型口基础型因综合型口创新型实验性质囹必做口选做实验目的.掌握一般溶液配制的基本步骤、操作要领；.掌握基准物质的概念；.掌握标准溶液配制的方法；.熟悉物质溶解常用方法及注意事项；.了解有助于物质溶解的相关仪器的用法、用途等实验材料

1.仪器电子天平万分之

一、干燥器、称量瓶、滴瓶、锥形瓶、滴定管、烧杯、铁架台、蝴蝶夹等

2.试药基准邻苯一甲酸氢钾、氢氧化钠A.R.、酚旨不液1%乙醇溶液、蒸储水实验内容.氢氧化钠饱和水溶液的配制称取氢氧化钠约120g加蒸储水100mL振摇使溶解成饱和溶液，冷却后置塑料瓶中静置数日，澄清后作贮备液.

0.Imol/L氢氧化钠溶液的配制量取饱和氢氧化钠溶液

5.6mL加新煮沸过的冷蒸储水至1000mL摇匀或直接称取

4.4g氢氧化钠，加新煮沸过的冷蒸储水溶解，并稀释至1000mL摇匀.

0.lmol/L氢氧化钠溶液的标定1配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液精密量取105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾

4.5-

5.0g置150mL烧杯中溶解后定量转移至250mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀2氢氧化钠溶液的标定精密移取25mL邻苯二甲酸氢钾溶液，置250mL锥形瓶中，加25mL水，1滴酚酸指示液，用

0.Imol/L的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡粉红色保持30s不褪色即为终点记录所消耗用的氢氧化钠溶液的体积，平行测定3次NaOH标准溶液的浓度25mKHCsHMx--x1000CNaOH=mol/LMkhc8H404=

204.2g/molMkHCsHaOaXVnciOH式中，肠出C8〃4O4为邻苯二甲酸氢钾重量gVNaOH为滴定时耗用氢氧化钠溶液的体积mLo.数据记录与处理实验方式老师讲解示教，学生练习，移液管使用操作技能考核项目五中药提取基本技能训练学时4每组人数2-3实验类型口基础型13综合型口创新型实验性质囹必做口选做实验目的.掌握中药回流提取法的基本操作；.熟悉中药提取的常用方法及装置；.了解有机溶剂回收常用仪器、装置及注意事项实验材料.仪器旋转蒸发器、循环水式真空泵、水浴锅、铁架台、万能夹、500mL烧瓶.试药乙醇.材料大黄药材粗粉实验内容.回流提取操作训练一一回流提取大黄中有效成分1浸泡称取大黄药材粗粉约50g至500mL烧瓶中，加入6-8倍量乙醇，浸泡30nlin2回流装置安装回流装置的安装应从下至上，首先将圆底烧瓶固定于铁架台上，置于水浴锅中，在圆底烧瓶上连接一球形冷凝管，冷凝管的下端接入冷却水，上端接流出管，确保冷凝管的夹套中充满冷却水装置要求与实验台垂直3回流水浴锅温度逐渐升高，以冷凝管滴下第一滴溶剂开始计时，回流提取30mirio4回流装置拆除时间到后，关闭水浴锅电源和冷凝水开关，从上到下依次拆下冷凝管和烧瓶将烧瓶中的提取液趁热过滤.提取液回收操作训练将过滤后的乙醇提取液，用旋转蒸发器减压浓缩至无醇味将浓缩液转移至锥形瓶中备用，回收的乙醇倒入指定的容器中头验方式学生实验操作思政切入点实践是检验真理的唯一标准，让学生明白实验在药学研究中的重要作用，激发学生的实验兴趣本课程为学生进入大学后的第一门实验课，所以激发学生的实验兴趣，培养学生的专业自豪感非常重要因此在课程开始引入国家勋章、中国首位诺贝尔自然科学奖获得者、药学家屠呦呦先生发现青蒿素的故事从1969年1月屠呦呦课题组接到抗疟药研究任务开始，从收集整理历代医籍、本草和民间方药入手，在收集了2000余方药的基础上，编与了640多种药物为主的《抗疟单验方集》，对其中的200多种中药开展实验研究，历经380多次失败，但依然刻苦研究，坚持不懈，终于在1972年从中药黄花蒿中分离得到了青蒿素，挽救了数百万人的生命如果没有屠先生坚持不懈的实验，没有从中医古籍中获得的灵感就没有青蒿素的诞生通过本案例的讲解一方面可以激发同学们的实验兴趣，使同学们学习到老一辈科学家艰苦奋斗、坚韧不拔的科学精神，还可以培养同学们的专业自豪感和爱国情怀项目六过滤基本技能训练学时2每组人数2-3实验类型围基础型口综合型口创新型实验性质EI必做口选做实验目的.掌握常用的过滤方法及注意事项；.掌握减压过滤仪器的安装及减压过滤的基本操作实验材料.仪器循环水式真空泵、恒温干燥箱、水浴锅或电热套、铁架台、铁圈、万能夹、剪刀、1000mL烧杯、1000mL烧瓶、布氏漏斗、滤纸、抽滤瓶、安全瓶、玻璃棒.试药乙醇.材料大黄乙醇提取液及浓缩液学时2每组人数2-3。