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ICSD备案号MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T
743.1-200X代替MT/T
743.1-1997煤矿水中总磷的测定方法Determinationoftotalphosphorusinminewater(报批稿)200X—XX—XX发布国家安全生产监督管理总局发布煤矿水中总磷的测定方法Determinationoftotalphosphorusinminewater1范围本标准规定了用磷铝蓝分光光度法测定煤矿水中总磷含量的测定方法本标准适用于煤矿水中总磷含量的测定本标准测定磷含量的范围为
0.01mg/L〜
0.80mg/Lo2原理水样在酸性条件下,加入过硫酸钾为氧化剂,加热,使缩合磷酸盐和有机结合的磷酸盐分解转变为正磷酸盐,再与铝酸盐反应形成磷铝黄络合物,用抗坏血酸还原后形成磷铝蓝络合物,在波长700nni处测定其吸光度,求得总磷的含量3试齐IJ除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸得水或去离子水或相当纯度的水1硫酸溶液溶H2so,=9moi/L]将500mL硫酸GB625在不断搅拌下缓慢加入到500mL水中,混匀硫酸溶液溶H2so=
4.5mol/L]将200mL硫酸溶液⑶1在不断搅拌下缓慢加入到200mL水中混匀硫酸溶液[cIl2S04=2niol/L]将110mL硫酸溶液⑶1在不断搅拌下,缓慢加入到300mL水中,用水稀释至500mL混匀氢氧化钠溶液[cNaOH=2mol/L]溶解80g氢氧化钠GB/T629于水中,冷却,并用水稀释至1000mL混匀,贮于聚乙烯瓶中过硫酸钾溶液溶解5g过硫酸钾GB/T641于100mL水中,搅拌至溶解,贮于棕色玻璃瓶中抗坏血酸溶液100g/L称取10g抗坏血酸,用水溶解,稀释至100mL现用现配硫代硫酸钠溶液12g/L溶解
1.2g硫代硫酸钠Na2s2O3•5比0GB/T637于100mL水中,加入约501ng无水碳酸钠GB/T639混匀,贮于棕色玻璃瓶中酸性铝酸镂酒石酸锌钾混合溶液:溶解13g铝酸镂[NH3Mo724•4H2O]GB657于100mL水中溶解
0.35g酒石酸睇钾[KSbCHO・£H20]Q/HG10于100点水中不断搅拌下将钥酸盐溶液加入到300矶硫酸溶液
3.1中,再加上述酒石酸盐溶液,混匀该试剂贮存在棕色玻璃瓶中,至少可稳定60do磷酸盐标准贮备溶液磷的浓度相当于50mg/L准确称取于105c〜110C烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾GB6853优级纯
0.2197g并溶解于约800mL水中,转移至1000mL容量瓶中,加10mL硫酸溶液
3.2并用水稀释至刻度,摇匀磷酸盐标准溶液磷的浓度相当于2mg/Lo用移液管准确吸取
10.0mL磷酸盐标准贮备溶液
3.9至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀现用现配11酚脓;溶液将
0.1g酚酸HGB3039溶于100mL60%乙醇中4仪器分光光度计波长准确度为±3nm2分析天平感量
0.1mgo5分析步骤
5.1做两份水样的重复测定
1.1用移液管准确吸取50mL水样于100mL锥形瓶中2将水样用硫酸溶液⑶3酸化至pH为1左右可用pH试纸鉴定加4mL过硫酸钾溶液⑶5在电热板上微沸30min加水保持体积在25mL以上,取下冷却加2滴酚猷;溶液
3.11指示剂,用氢氧化钠溶液
3.4调节水样至微红色,再用硫酸溶液
3.3调节至红色刚好消失将此溶液转入50mL容量瓶中,并用水稀释至约40血
1.3在摇动下,向容量瓶中加入1mL抗坏血酸溶液⑶630s后加2mL酸性铝酸镂酒石酸睇钾混合溶液
3.8用水稀释至刻度,放置约5min
1.4用1cm比色皿,在分光光度计上,于波长700nm处,以标准系列作参比,测定其吸光度
1.5如有碑干扰,按下述步骤测定用移液管准确吸取50mL水样于100mL锥形瓶中,加4mL过硫酸钾溶液
3.5置于电热板上微沸30min加水保持体积在25mL以上,取下冷却加1mL硫代硫酸钠溶液⑶7混匀,加2滴酚酸溶液
3.11指示剂,用氢氧化钠溶液调节水样至微红色,再用硫酸溶液
3.3调节至红色刚好消失,并补加
0.5mL硫酸溶液
3.3将此溶液转入50mL容量瓶中,并用水稀至约40矶,再按
5.
1.3进行用1cm比色皿在分光光度计上于波长700nm处,以标准系列0为参比,10min内测定其吸光度2标准曲线的绘制
2.1用移液管分别准确吸取0mL
1.0mL
2.0mL
3.0mL
4.0mL、
5.0mL、
6.0mL、
7.0mL、
8.0mL
9.0mL、
10.0mL磷酸盐标准溶液
3.10于100mL锥形瓶中,用水稀释至约40mL然后按
5.
1.2~
5.
1.4操作其对应的磷的质量分别为0ug、2ug、4ug、6ug、8ug、10Pg、12pg14ug、16ug18ug20ug以磷的质量为横坐标,其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线6结果计算总磷含量按式⑴计算:式中Pt——总磷含量的数值,单位为毫克每升mg/L;m——由标准曲线查得的磷质量的数值,单位为微克ug;V——所取水样体积的数值,单位为毫升乱结果计算到小数点后3位,修约至2位7精密度煤矿水中总磷测定的重复性限应符合表1规定表1煤矿水中总磷测定的重复性限、/—i—刖百本标准根据GB/T
1.1-2000《标准化工作导则》和GB/T
20001.4-2001《标准编写规则第4部分化学分析方法》的规定,对MT/T
743.1—1997《煤矿水中总磷的测定方法》进行修订本标准从生效之日起代替MT/T
743.1-1997《煤矿水中总磷的测定方法》本标准由中国煤炭工业协会提出本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口本标准起草单位重庆地质矿产研究院本标准主要起草人李大华、李玉芳、许玲、李金平本标准于1997年首次发布MT/T
743.1-200X.、,—1—刖三本标准根据GB/T
1.1-2000《标准化工作导则》和GB/T
20001.4-2001《标准编写规则第4部分化学分析方法》的规定,对MT/T
743.1—1997《煤矿水中总磷的测定方法》进行修订本标准从生效之日起代替MT/T
743.1—1997《煤矿水中总磷的测定方法》本标准由中国煤炭工业协会提出本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口本标准起草单位重庆地质矿产研究院本标准主要起草人李大华、李玉芳、许玲、李金平本标准于1997年首次发布MT/T
743.1-200X/—1—刖百本标准根据GB/T
1.1-2000《标准化工作导则》和GB/T
20001.4-2001《标准编写规则第4部分化学分析方法》的规定,对MT/T
743.1—1997《煤矿水中总磷的测定方法》进行修订本标准从生效之日起代替MT/T
743.1—1997《煤矿水中总磷的测定方法》本标准由中国煤炭工业协会提出本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口本标准起草单位重庆地质矿产研究院本标准主要起草人李大华、李玉芳、许玲、李金平本标准于1997年首次发布Pt/mg/L绝对/mg/L相对/%WO.1WO.
010.1W10。