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注射用水检验原始记录检验号:文件执行日期版本号修订原因【性状】标准规定本品为无色的澄明液体;无臭实验结果本品为O结论口符合规定口不符合规定检验人复核人日期年—月—日【检查】pH值实验条件温度―℃;湿度—%o仪器与设备:试剂与试液:测定法取本品100mL加饱和氯化钾溶液
0.3ml依法测定(通则0631)标准规定pH值应为
5.0〜
7.0实验结果结论口符合规定口不符合规定检验人复核人日期年—月—日硝酸盐实验条件温度—℃;湿度—%o仪器与设备试剂与试液:检查法取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液
0.4ml与
0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml摇匀,缓缓滴加硫酸5mL摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾
0.163g加水溶解并稀释至100mL摇匀,精密量取1mL加水稀释成100mL再精密量取10mL力口水稀释成100ml摇匀,即得(每1ml相当于l(igNC3)]
0.3ml力口无硝酸盐的水
4.7mL用同一方法处理后的颜色比较标准规定样品溶液产生的蓝色不得更深(
0.000006%)实验结果样品溶液产生的蓝色更o结论口符合规定口不符合规定检验人复核人日期年—月—日亚硝酸盐实验条件温度—℃;湿度—%o试剂与试液检查法取本品10ml置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1-100)1ml与盐酸蔡乙二胺溶液(
0.1—100)1ml产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠
0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100mL摇匀,精密量取1mL加水稀释成100mL摇匀,再精密量取1mL加水稀释成50mL摇匀,即得(每1ml相当于IpgNCh)]
0.2ml加无亚硝酸盐的水
9.8mL用同一方法处理后的颜色比较标准规定样品溶液产生的粉红色不得更深(
0.000002%)实验结果样品溶液产生的粉红色更结论口符合规定口不符合规定检验人复核人日期年—月—日氨实验条件温度―℃;湿度—%o试剂与试液:检查法取本品50mL加碱性碘化汞钾试液2mL放置15分钟;如显色,与对照用氯化镂溶液(取氯化铉
31.5mg加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)
1.0ml加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较标准规定样品溶液产生的颜色不得更深
0.00002%o实验结果样品溶液产生的颜色更o结论口符合规定口不符合规定检验人复核人日期年—月—日电导率实验条件温度℃;湿度%o仪器与设备:测定法取本品,调节温度至25℃测定电导率标准规定不得过
1.3|iS/cmo口超警戒限度
1.1/口超纠编限度L2/口超合格限度
1.3实验结果|iS/cmo结论口符合规定口不符合规定检验人复核人日期年—月—日总有机碳实验条件温度℃;湿度%o仪器与设备:测定法取本品,调节温度至25℃测定电导率标准规定不得过
0.50mg/Lo口超警戒限度
0.30/口超纠编限度
0.40/口超合格限度
0.50实验结果mg/Lo结论口符合规定口不符合规定检验人复核人日期年—月—日不挥发物实验条件温度—℃;湿度—%o仪器与设备:测定法取本品100mL置105c恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重标准规定遗留残渣不得过Img实验结果结论口符合规定口不符合规定检验人复核人日期年—月—日重金属实验条件温度—℃;湿度—%o试剂与试液:检查法取本品100ml加水19mL蒸发至20mL放冷,加醋酸盐缓冲液pH
3.52ml与水适量使成25mL加硫代乙酰胺试液2ml摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液LOml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较标准规定样品溶液产生的颜色不得更深
0.00001%o实验结果样品溶液产生的颜色更o结论口符合规定口不符合规定检验人复核人日期年—月—日细菌内毒素实验条件温度—℃;湿度—%o仪器与设备:试剂与试液:检查法A供试品溶液的制备取本品,即得B供试品阳性对照溶液的制备取细菌内毒素工作标准品1支,加细菌内毒素检查用水ml使溶解,用封口膜将瓶口封严,于旋涡混合仪上混匀15分钟,制成10EU/ml的溶液,再取
0.1mL加供试品溶液
1.9mL于旋涡混合仪上混匀30秒,制成
0.5EU/ml2船的溶液,即得供试品阳性对照溶液C阳性对照溶液的制备将“供试品溶液”替换为“细菌内毒素检查用水”,其余依“B供试品阳性对照溶液的制备”方法制备,即得阳性对照溶液D阴性对照溶液的制备取细菌内毒素检查用水,即得取
0.25EU/ml赏试剂8支,每支加细菌内毒素检查用水
0.1ml待邕试剂充分溶解后,于
1、2号管中各加入A溶液
0.1ml
3、4号管中各加入B溶液
0.1ml
5、6号管中各加入C溶液
0.1mL
7、8号管中各加入D溶液
0.1ml轻轻混匀,用封口膜封口,垂直放入37℃±1℃的试管恒温仪中,保温60分钟±2分钟若A溶液的
1、2号管中,一管为阳性,另一管为阴性,需取A溶液另做4支平行管进行复试,若均为阴性,则判定供试品符合规定,否则判定供试品不符合规定标准规定每1ml中含内毒素的量应小于
0.25EU实验结果结论口符合规定口不符合规定检验人复核人日期年月日微生物限度薄膜过滤法仪器与设备检查法将供试品外壁消毒,取本品100mL用薄膜过滤法抽滤,取出滤膜,菌面朝上贴于R2A琼脂培养基平板上,30〜35℃培养5天,以相当于100ml供试品的菌落数报告菌数标准规定100ml供试品中需氧菌总数不得过lOcfuo实验结果结论口符合规定口不符合规定检验人复核人日期年月日检品名称注射用水取样日期年—月—日取样地点针剂车间口生化提取一车间针剂二车间口生化提取二车间冻干粉针二车间口原料药车间报告日期年—月—日取样位置总回水口总送水口取样点检验依据《中国药典》2020年版二部取样量□500+400+50ml□ml名称编号pH计Yn-名称批号饱和氯化钠溶液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液磷酸盐标准缓冲液(定位)硼砂标准缓冲液校正曲线斜率pH值12平均值名称编号恒温水浴锅Yn-名称批号10%氯化钾溶液
0.1%一苯胺硫酸溶液硫酸标准硝酸盐溶液名称批号对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1-100)盐酸蔡乙二胺溶液(
0.1^100)标准亚硝酸盐溶液名称批号碱性碘化汞钾试液氯化镂溶液名称编号电导率仪Yn-名称编号总有机碳测定仪Yn-名称编号电热鼓风干燥箱Yn-万分之一电子天平Yn-恒温水浴锅皿恒重1g皿恒重2g皿+样恒重1g皿+样恒重2g遗留残渣重g名称批号醋酸盐缓冲液pH
3.5硫代乙酰胺试液标准铅溶液名称编号试管恒温仪Yn-旋涡混合仪Yn-名称规格批号细菌内毒素工作标准品EU/支送试剂
0.25EU/ml细菌内毒素检查用水ml/支试验组ABCD12345678初试*复试*9*10*11*12名称编号微生物过滤器Yn-超净台Yn-试剂与试液名称批号R2A琼脂培养基需氧菌总数cfu/100ml供试品阴性对照(□超警戒限度5/口超纠编限度8/口超合格限度10)。