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空气中甲醛检测方法一-一酚试剂分光光度法.原理1空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量.仪器设备2气泡采样管或多孔玻板采样管;
2.15大气采样仪或电子控时采样器;
2.2QC-2A2TMP1500具塞比色管
2.310mL10;型可见分光光度计
2.
4723.药品试剂3本法中所用水均为重蒸储水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯吸收原液称量酚试齐」用水溶解后稀释
3.1CMBTH=
0.001g/mL:
0.050g lMBTH,至贮于50mL冰箱中可稳定三天一样品溶液的吸光度)An(0=1,2,
3...;一试剂空白的吸光度;AO由得到的计算因子,用/吸光度Be—524xmL;一甲醛吸收液的体积(一般为)V5mL,mL;由得到的样品稀释倍数;K—
53.4由计算的标准状态下的体积,V0—
6.3L.备注7测量范围样品溶液中含甲醛(当标准采样体积为时,可测浓度范围为
7.15mL10L)
0.01~
0.15mg/m3灵敏度吸收液中含有甲醛,吸光度约为(即约为用/吸光度)
7.25mL IpgA
0.
3572.80检测下限()甲醛(当采样体积为时,最低检出浓度为
7.3MDL:
0.1|jg/5mL10L
0.01)mg/m3o干扰和排除酚、醛以及二氯化氮对本法无干扰;二氧化硫共存时,使测
7.420|jg2pg定结果偏低,因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸镒滤纸过滤器,予以排除方法的精密度(再现性)当样品中甲醛含量为时,重复测定
7.
50.1,
0.6,
1.5|jg/5mL的变异系数分别为、、5%5%3%0方法的准确度(回收率)当样品中甲醛含量时,样品加标准样品
7.
60.4~
1.0|jg/5mL的回收率为93%~101%相关文件《民用建筑工程室内环境污染物控制规范》年版)GB50325-2001606(2006《公共场所空气中甲醛测定方法酚试剂分光光度法》GB/T
18204.26-2000()《甲醛标准溶液证书》BR HCHO()《环境标准样品证书-甲醛》BY HCHO根据《室内环境质量及检测标准》中的检测环境要求,目前在测定甲醛常采用以下种6检测方法,分别是、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法,本法使用与树脂制造、涂料、1人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定测量范围在
0.5~800mg/m
3、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的(-氨基-联氮-硫基2AHMT4-3-5-1,-三氮杂茂)分光光度法测量范围为2,
40.01~
0.16mg/m
3.、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂()分光光度法,测量范围为3MBTH
0.0l~
0.15mg/m3o、气相色谱法
4、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法适用为游离甲醛含量为到520mg/kg之间的纺织品3500mg/kg、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法适用为游离甲醛含量为620mg/kg到之间的纺织品3500mg/kg目前,甲醛气体的检测方法按精确度划分,大致可分为两种,其一种为精密度测定法(仪器分析法),包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法()气相色谱法HPLC,(DNP H-GC法)及分光光度法等;其二为简易测定法,该法主要用于快速检测,其精确度要求不高主要有电法学方法,可以显示测定数据,以及检测管方式和测定纸方式,即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度如何去除家中有甲醛或其它各种异味时,怎么办?环保专家为您居家清洁支招----------■克红茶泡入两脸盆热水中,放在居室内,并开窗透气,小时内室内甲醛含量30048将下降以上,刺激性气味基本消除90%■购买克颗粒状活性碳除甲醛将活性碳分成份,放入盘碟中,每屋放两至三碟8008,小时可基本除尽室内异味72■准备克煤灰,用脸盆分装后放入需除甲醛的室内,一周内可使甲醛含量下降到安400全范围内以上方法同样适用于装修完没有异味的家庭,因为有些有害物是无色无味的,多一分清洁,就多一分安全■把泡过的茶叶,放在冰箱内部,即可达到除臭作用若是没有茶叶,也可将柠檬或柳丁切开,只要半小块便能达到功效此外,以沾有啤酒的抹布擦拭冰箱内部,异味也会消除■在家庭的卫生间里摆放绿色植物,可以达到调节空气,消除异味的功效最好在窗口养上一盆绿植,或者放上花瓶,插三五朵花,可以带来清新怡人的感觉植物吸收法具有吸收甲醛作用的植物,如吊兰、芦荟、龙舌兰、虎尾兰等;
1..具有吸收苯作用的植物,如长青藤、铁树等;
2.具有吸收三氯乙烯作用的植物,如万年青、雏菊、龙舌兰等;3具有吸收二氧化硫作用的植物,如月季、玫瑰等;
4.具有吸尘作用的植物,如桂花;
5.具有杀菌作用的植物,如薄荷6吸收液:量取吸收原液,用水稀释至采样时,
3.2CMBTH=
0.00005g/mL5mL100mL临用现配盐酸量取浓盐酸摩质总
3.
30.1mol/L C mol/L=C%xp g/mLxlOOO/Mg/mol=用水稀释12mol/L
8.33mL,至1000mLo硫酸铁镀溶液称量硫酸铁镀,用盐酸溶解后稀释至
3.41%
1.0g
0.1mol/L100mL碘溶液以下两种方法二选其一若有可能,则优先采取
3.5Cl/2I2=
0.1000mol/L:,
3.
5.2的方法准确称量碘化钾,溶于水中,加碘,用水溶解后稀释至移
1.
1.140g25mL
12.7g1000mL入棕色瓶中,暗处贮存;外购试剂进行当量换算精确量取外购碘溶液取摩
1.
1.2V mL=100/C mol/LBRl/2I2浓度摩见说明书,用水稀释至移入棕色瓶中,暗C mol/L C^mol/L.1000mol/L,1000mL处贮存氢氧化钠溶液称量氢氧化钠,用水溶解后稀释至
1.6lmol/L40g1000mL硫酸溶液量取浓硫酸摩质总
1.
70.5mol/L Cmol/L=C%xp g/mLxl000/Mg/mol缓慢加入水中,冷却后用水稀释至=18mol/L28mL,1000mL硫代硫酸钠标准溶液:外购试剂浓度
1.8CNa2s203=
0.1000mol/L BRNa2s23C摩见说明书mol/L淀粉溶液称量可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入沸
1.
90.005g/mL
0.5g100mL水,并煮沸至溶液透明标定时,临用现配2〜3min甲醛标准贮备溶液仪:量取含量为甲醛溶液,
1.10CHCOH lmg/mL
2.8mL36%~38%用水稀释至实际浓度按用碘量法标定1000mL Cmg/mL
5.
1.1-
5.
1.10甲醛标准溶液分析时,临用现配以下两种方法二选其一,若
1.11CHCOH=lpg/mL有可能,则优先采用的方法
3.
11.2精确量取甲醛标准贮备溶液取用水稀释至此时
1.
11.1V mL=l/Cmg/mL,100mL再精确量取此溶液,加吸收原液,用水稀释至放CHCOH=10|jg/mL,
10.00mL5mL100mL置后用于配制标准色列管此溶液可稳定30min,,24h;外购试剂进行当量换算精确量取外购甲醛标准溶液取
1.
11.2V mL=浓度见说明书,用水稀释至再精确量取此溶液500/Cmg/LBRHCHO Cmg/L50mL,,加吸收原液,用水稀释至放置后,用于配制标准色列管,此
10.00mL5mL100mL30min溶液可稳定24ho甲醛标准样品精确量取外购甲醛标准样品,加吸收原液,用水
1.
121.00mL
1.25mL稀释至浓度见说明书25mL,BYHCHO Cmg/L.采样4用一个内装吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶,接上型大气采样
4.15mL QC-2A仪或型电子控时采样器,一般以流量采气,并记录采样点的温度TMP
15000.5L/min10L t,°C和气压,按计算标准状态下的采样体积,具体参见作业指导p,kPa
6.3V0AD《室内环境污染物大气采样与验收的要求》T/OG011-B.0-2007采样后的样品在室温下,于内按测定完毕
4.224h
5.
3.1-
53.
5.操作步骤5甲醛标准贮备溶液的标定碘量法
5.1精确量取待标定的甲醛标准贮备溶液,置于碘量瓶中
5.
1.
120.00mL250mL加入碘溶液和氢氧化钠溶液,摇匀
5.
1.
220.00mL Cl/2I2=
0.1000mol/L15mL lmol/L后放置15mino加入硫酸溶液,摇匀后放置
5.
1.320mL
0.5mol/L15mino用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入淀粉溶
5.
1.41mL
0.005g/mL液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积V2-1,mLo重复并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积
5.
1.
55.
1.1~
5.L4,V2-2,mLo精确量取水,置于碘量瓶中
5.
1.
620.00mL250mL重复,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积
5.
1.
75.
1.2-
5.
1.4V1-1,mL0重复并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积
5.
1.
85.
1.6~
5.
1.7,Vl-2,mLo若两次平行滴定误差或大于,重复
5.
1.9|V22V2-1|
0.05mL
5.
1.1-
5.
1.9按计算甲醛标准贮备溶液浓度
5.
1.
106.1Cmg/mLo标准曲线的绘制
5.2取具塞比色管支,用甲醛标准溶液和吸收液按表精确量取,制备标准
5.
2.110mL91系列各管中,加入硫酸铁镀溶液,摇匀后放置
5.
2.
20.4mL1%15mine调节型可见分光光度计波长入至处,用比色皿,以水作为参比
5.
2.3723630nm1cm调,测定各管溶液的吸光度100%T Amm=0,L2,…8以甲醛的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,524Cm|Jg/mLm=0,L2…8Xm AmYm按计算标准曲线回归方程,绘制标准曲线,得出回归线斜率吸光度并以
6.2K xmL/p g,吸光度的作为样品测定的计算因子吸光度1/K xmL/Bc|jg/xmL取甲醛标准样品于具塞比色管中,力口吸收液,并按和5251mL10mL4mL
5.
3.
25.
3.3操作后,按下式CHCHO测=(A测-B)XB CXK计算标准样品测量浓度C(mg/L)HCHO测,若相对误差T(|CHCHO测-CHCHOI/CHCHO)不超过5%,则采用该标准曲线,否则重复521~525表甲醛标准系列1管号012345678标准溶液,mL
00.
100.
200.
400.
600.
801.
001.
502.00吸收液,mL
5.
04.
94.
84.
64.
44.
24.
03.
53.0质量浓度,pg/mL
00.
020.
040.
080.
120.
160.
200.
300.40(注甲醛标准曲线斜率的影响因素
①标准溶液的配制稀释倍数越低,斜率越高;
②制备标准系列先加吸收液后加甲醛标准溶液,然后立即混匀;
③环境条件(温度、湿度与气压)温度越高、湿度越高、气压越大,斜率越高;
④移液管移液的操作要统一(自上而下准确放量或准确量取后放下),且移液前用溶
⑤配制溶液的操作先用容量瓶定容双眼平视溶液凹液面底部与容量瓶刻度线相切,且内壁上不能挂水珠,再充分摇匀;
⑥系统误差在重复条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差;
⑦随机误差测量结果与在重复性条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差样品的测定
5.3采样后至实验室,将各样品溶液充分摇匀后,分别用少量吸收液洗涤吸收瓶,并全
5.
3.1部转入具塞比色管中,使总体积合并为10mL5mL在每批样品测定的同时,于具塞比色管中按表制备号管,作为试剂空
5.
3.210mL10白按和操作,测定试剂空白的吸光度和各样品溶液的吸光度
5.
3.
35.
2.
25.
2.3A0Ann按样品编号由小到大=123…若有样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围,可用试剂空白来稀释该样品,并
5.
3.4An按下式计算样品稀释倍数稀释后未稀释,否则取K=V/V K=lo按计算样品浓度
5.
3.
56.4Cnmg/m3n=l,2,
3...o甲醛标准储备溶液浓度的计算公式
6.1摩C=Vl-V2xC X15/20一甲醛标准储备溶液的质量浓度,C mg/mL;试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,VI—mL,Vl=Vl-l+Vl-2/2;—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,V2mL,Vl=V2-l+V2-2/2;摩一硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,Cmol/L;—甲醛的当量;15—所取甲醛标准储备溶液的体积,20mLo标准曲线回归方程的表达式
6.2Ym=KXm+B,R=...横坐标一甲醛的质量浓度Xm Cmm=0,l,
2...8,pg/mL;纵坐标一吸光度Ym Amm=0,
12..8;一回归方程的斜率吸光度K,xmL/|jg;回归方程的截距,吸光度;B—回归方程的回归系数若,重复R—R
0.999521~
5.
2.4标准状态下采样体积的计算公式
6.3VO=Vtx[TO/TO+t]xP/PO标准状态下的采样体积,VO—L;采样体积为校准流量校与采样时间的乘积丫支校*,Vt—u L/min tmin1L;标准状态下的绝对温度,TO—273K;一采样点的气温,℃;t标准状态下的大气压,P0—lOlkPa;一采样点的大气压力,P kPa0样品浓度的计算公式
6.4Cn=An-AOxBcxVx/VOK空气中甲醛的质量浓度Cn—n=L2,
3...,mg/m3;。