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ICS D备案号MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T
743.3-200X代替MT/T
743.3-1997煤矿水中水解性磷酸盐磷的测定方法Determination ofphosphorus inhydrolysable phosphatein minewater(报批稿)200X—XX—XX发布200X—XX—XX实施国家安全生产监督管理总局发布煤矿水中水解性磷酸盐磷的测定方法Determination ofphosphorus inhydrolysable phosphatein minewater范围1本标准规定了用磷铝蓝分光光度法测定煤矿水中水解性磷酸盐磷含量的测定方法木标准适用于煤矿水中水解性磷酸盐磷含量的测定本标准测定水解性磷酸盐磷的含量范围为
0.01mg/L~
0.80mg/Lo原理2将多磷酸盐和一些有机磷化合物,用硫酸水解后转化为可与铝酸盐反应的正磷酸盐,用抗坏血酸还原生成磷铝蓝络合物,在波长处测定其吸光度,求得水解性磷酸盐磷的含量700nm试齐3I除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸饵水或去离子水或相当纯度的水硫酸溶液[=口将硫酸在不断搅拌下,缓慢加入到水
3.1c H2so9m01/500mL GB625500mL中,混匀硫酸溶液溶]将硫酸溶液在不断搅拌下,缓慢加入到
3.2H2so4=
4.5mol/L200mL
3.1200mL水中,混匀硫酸溶液[]将硫酸溶液在不断搅拌下,缓慢力口入至」
3.3c Il2S0D=2niol/L110mL
3.1l300mL水中,用水稀释至混匀500mL,氢氧化钠溶液[]称取氢氧化钠溶于水中,冷却并用水稀
3.4cNaOH=2mol/L80g GB/T629释至摇匀,贮存于聚乙烯瓶中1000mL,抗坏血酸溶液称取抗坏血酸,用水溶解,稀释至现用现配
3.5100g/L10g100mL酸性铝酸铉酒石酸睇钾混合溶液:溶解铝酸镂[]于
3.613g NHD6Mo724•4H0GB657100mL2水中溶解酒石酸睇钾[・]于水中不断搅拌下将铝酸
0.35g KSbCHO1H0Q/HG10100mL2盐溶液加入到硫酸溶液中,再加上述酒石酸盐溶液,混匀该试剂若贮存300mL
3.1在棕色玻璃瓶中,至少可稳定60do硫代硫酸钠溶液溶解硫代硫酸钠山于水中,加入
1.712g/L L2g[Na2s2O3•50]GB/T637100mL50mg无水碳酸钠混匀贮于棕色玻璃瓶中GB/T639,
1.8磷酸盐标准贮备溶液磷的浓度相当于50mg/L准确称取于105℃〜110C干燥至恒重的磷酸二氢钾优级纯溶于约水中,转移至容量瓶中,加硫酸溶液并用水GB6853,
0.2197g800mL1000mL10mL
3.2,稀释至刻度,摇匀磷酸盐标准溶液磷的浓度相当于用移液管准确吸取磷酸盐标准贮备溶液至
1.92mg/L
10.0mL
3.8容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀现用现配250mL酚酗溶液将酚酸溶于乙醇中
3.
100.1g HGB3039100mL60%仪器4分光光度计波长准确度为
4.1±3nnio分析天平感量
4.
20.Img分析步骤5做两份水样的重复测定
5.1用移液管准确吸取水样于锥形瓶中
5.
1.150mL100mL用硫酸溶液⑶酸化至小于可用试纸鉴定置于电热板上微沸加水保持体积在以2pH1pH30min,25mL上,取下冷却加入滴酚献溶液指示剂⑶用氢氧化钠溶液⑶调至微红色,再用硫酸溶液调至210,
43.3红色刚消失,将溶液转移至容量瓶中,并用水稀释至约50mL40ml在摇动下,向容量瓶中加入疝抗坏血酸溶液⑶和酸性钳酸镂酒石酸睇钾混合溶液用
5.
1.3152mL
3.6,水稀释至刻度,混匀,放置约15min用比色皿,在分光光度计上于波长处,以标准系列为参比,测定其吸光度
5.
1.41cm700nm0如有碑干扰,按下述步骤测定用移液管准确吸取水样于锥形瓶中,用硫酸溶液
5.
1.550mL100mL⑶酸化至小于置于电热板上微沸加水保持体积在以上,取下冷却,加硫代硫2pH1,30mm,25mL1mL酸钠溶液加滴酚醐溶液指示剂,用氢氧化钠溶液调至微红色,再用硫酸溶液⑶调至
3.7,
23.
103.43红色刚消失补加硫酸溶液将此溶液转入容量瓶中,并用水稀释至约再按
0.5mL
3.3,50mL40mL,
5.
1.3步骤进行操作用比色皿,1cm在分光光度计上于波长处以标准系列为参比,内测定吸光度700nm0lOmin标准曲线的绘制
5.2用移液管分别准确吸取、、、、、、、
5.
2.1OmL
1.0mL
2.OmL
3.OmL
4.0mL
5.0mL
6.0mL
7.OmL、磷酸盐标准溶液()于锥形瓶中,用水稀释至约然后按
8.OmL.
9.OmL
10.OmL
3.9100mL40mL,
5.L2操作其对应的磷的质量分别为、、、、口、口、、、、〜
(1)V式中一—水解性磷酸盐磷含量的数值,单位为毫克每升();Phy mg/L——由标准曲线上查得水解性磷酸盐磷质量的数值,单位为微克();m ug——所取水样体积的数值,单位为毫升(位);VPPO/一一正磷酸盐磷含量的数值,单位为毫克每升(mg/L)一结果计算到小数点后位,修约至位327精密度煤矿水中水解性磷酸盐磷测定的重复性限应符合表规定1表煤矿水中水解性磷酸盐磷测定的重复性限1绝对/相对/%Phy/mg/L mg/LW
0.
10.
010.1W
10、/—i—刖百本标准根据《标准化工作导则》和《标准编写规则第部分化GB/T
1.1-2000GB/T
20001.4-20014学分析方法》的规定,对《煤矿水中水解性磷酸盐磷的测定方法》进行修订MT/T
743.3—1997本标准从生效之日起代替《煤矿水中水解性磷酸盐磷的测定方法》MT/T
743.3-1997本标准由中国煤炭工业协会提出本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口本标准起草单位重庆地质矿产研究院本标准主要起草人浮爱青、李玉芳、许玲、李金平本标准于年首次发布1997MT/T
743.3-200X本标准根据《标准化工作导则》和《标准编写规则第部分化GB/T
1.1-2000GB/T
20001.4-20014学分析方法》的规定,对《煤矿水中水解性磷酸盐磷的测定方法》进行修订MT/T
743.3—1997本标准从生效之日起代替《煤矿水中水解性磷酸盐磷的测定方法》本标准由中国MT/T
743.3-1997煤炭工业协会提出本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口本标准起草单位重庆地质矿产研究院本标准主要起草人浮爱青、李玉芳、许玲、李金平本标准于年首次发布1997MT/T
743.3-200X-LX.刖本标准根据《标准化工作导则》和《标准编写规则第部分化GB/T
1.1-2000GB/T
20001.4-20014学分析方法》的规定,对《煤矿水中水解性磷酸盐磷的测定方法》进行修订MT/T
743.3—1997本标准从生效之日起代替《煤矿水中水解性磷酸盐磷的测定方法》本标准由中国MT/T
743.3-1997煤炭工业协会提出本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口本标准起草单位重庆地质矿产研究院本标准主要起草人浮爱青、李玉芳、许玲、李金平本标准于年首次发布1997。