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文本内容:
一、单选题(Al型题•最佳选择题)B.鉴别试验仅适用于鉴别药物的真伪
1.英文缩写字母GLP代表C.鉴别试验不可以鉴别未知物A.《药品非临床研究质量管理规定》D.鉴别试验可分为一般鉴别试验和专属鉴别试验B.《药品生产质量管理规范》
9.2009年以前,中华人民共和国共出版了几版药典C.《药品经营质量管理规范》A.6版B.7版C.8版D.9版D.《药品临床试验管理规范》
10.按药典规定,精密标定的滴定液(如盐酸及其浓
2.现有一种未经检验的药物需进行质量检测,你检度)正确表示为测时应采用下列哪种书上规定的方法A、盐酸滴定液(
0.1520M)A、药物分析B、盐酸滴定液(
0.1524mol/L)B、广西药品规范C、盐酸滴定液(
0.1520M/L)C、药品检验方法原理D、
0.1520M盐酸滴定液D、中国药典
3.药品质量标准的基本内容包括E、
0.1520mol/L盐酸滴定液A、凡例、注释、附录、用法与用途
11.滴定液的浓度系指B、正文、索引、附录A.mol/L B.mmol/LC、取样、鉴别、检查、含量测定()C.g/100ml D.%ml/mlD、凡例、正文、附录
12.药典所指的“精密称定”,系指称取重量应准确E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏到所取质量的
4.中国药典(2000年版)中规定,称取“
2.00g”系A、百分之一B、千分之一指C、万分之一D、十万分之一A.称取重量可为
1.5-
2.5gE、百万分之一B.称取重量可为
13.关于中国药典,最正确的说法是C称取重量可为A.一部药物分析的书D.称取重量可为
1.9995-
2.0005gB.收载所有药物的法典
5.药典规定酸碱度检查所用的水是指C.一部药物词典A、蒸储水B、离子交换水D.国家监督管理药品质量的法定技术标准C、蒸储水或离子交换水E.我国中草药的法典D、反渗透水
14.药物的鉴别试验是证明E、新沸并放冷至室温的水
6.药典规定取用量为“约”若干时,系指取用量不A.未知药物真伪B.已知药物真伪得超过规定量的C.已知药物疗效D.未知药物纯度
15.重金属检查法中以硫化氢或硫代乙酰胺为显色剂A.±
0.1%B.±l%时,溶液最适宜的pH值为C±5%D.±10%A、3〜5B、2〜
47.我国药典正确的名称写法是C、3-
3.5D、3-7A.中华人民共和国药典(2005年版)
16.古蔡法检碑时,碎化氢气体与下列哪种物质作用
8.药典生成碑斑C.中华人民共和国药典A.碘化汞B.漠化汞D.中国药品标准(2005年版)C.硫化汞D.氯化汞E.中国药典
17.Ag・DDC法检查碑盐时;判断结果的依据是
8.下列关于药典收载的药品项下鉴别试验的叙述,不A.吸收度的大小B.生成AsH3的多少正确的是:C.种斑D.溶液红色的深浅A.鉴别试验不需具有专属性
18.热重分析法简称为A、TGA B、DTA
一、单选题(Al型题.最佳选择题)
46.C
1.A
47.C
2.D
48.A
3.E
49.B
4.C
50.B
5.E
51.C
6.D
52.A
7.A
53.D
8.A
54.B
9.C
55.C
10.B
56.B
11.A
57.D
12.B
58.D
13.D
59.D
14.B
60.B
15.C
16.B
二、多选题(X型题.多选题)
17.A
1.ABCDE
18.A
2.BDE
19.D
3.ABCD
20.B
4.ACDE
21.B
5.BDE
22.C
6.CD
23.A
7.ABCD
24.B
8.BCDE
25.C
9.ABCDE
26.A
10.ACDE
27.D
11.BE
28.D
12.ABCDE
29.C
13.AE
30.B
14.ABC
31.D
15.ACDE
32.D
16.ACDE
33.D
17.BC
34.B
18.ABCD
35.A
19.BDE
36.A
20.ABD
37.C
21.ABD
38.C
22.CDE
39.D
23.BDE
40.A
24.ABE
41.B
25.ACDE
42.D
26.ABCD
43.A
27.ABE
44.C
28.ABCDE
45.D
29.ABD
四、填空题
30.ABCDE
1.根据药品质量标准的规定,评价一个药物的质量一般包括鉴别、检查和含量测定三个方面药物分析
三、判断题工作的基本程序是取样、鉴别、检查、含量测定及
1.对写出检验报告
2.错
2.国家药典收载的品种必须是疗效确切、生产稳定、
3.对质量优良、有合理的质量控制手段的药品
4.对
3.英国药典、美国药典的英文缩写分别为_BP、
5.错USP
6.错
4.重金属检查法常用显色剂有硫化氢、硫代乙酰胺或硫化钠等,所显示的结果均为重金属硫化物微粒均
7.错匀混悬在溶液中所呈现的颜色重金属检查法多数药
8.对物在酸隹条件下进行,但能溶于碱而不溶于稀酸或在
9.对稀酸中产生沉淀的药物,均在碱性溶液中加硫化钠试
10.对液检查重金属
11.对
5.药物中铁盐检查可分硫氟酸盐法和疏基醋酸法,中
12.错相对偏差RD仅用于2份样品精密度的分析国药典采用硫氟酸盐法酸碱度检查法有酸碱滴定法、
13.错指示剂法和PH值测定法
14.对
6.体内药物分析最常采用的生物样品为_血液、尿液
15.对及唾液,在某些特定情况下也可选用其它体液和组织,
16.错如乳汁、精液等
17.对
7.不经分离而直接采取适当的分离处理后
18.错注射剂细菌内毒素检查包括凝胶法和光度测
8.VitC注射液因含有抗氧剂,故用氧化还原法测定定法仲裁时,除另有规定外,使用凝胶法含量时,需加入掩蔽剂,常用的掩蔽剂有丙酮和甲醛,
19.对硫酸亚铁的原料药用KMnO4标准溶液滴定,但片剂中因含有糖类而改为用硫酸包滴定法
20.对
9.色谱法光谱法
21.错硬脂酸镁干扰的消除,可采用草酸或酒石酸
10.我国的药品质量标准一般包括的主要内容是名称、等有机酸直接掩蔽性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定等方面
22.对
11.名称,性状,鉴别,含量测定
23.对
24.错若抽取样品总量超过检验用量数倍时,可按
五、问答题四分法再取样
1.答:我国法定药品质量标准:
25.对
(1)国家药品标准《中华人民共和国药典》和药品标准(国家药品食品监督管理局标准)为国家药
26.对品标准”(2分)
27.借药典中乙醇未指明浓度时,均系指95%
(2)临床研究用药质量标准(1分)ml/ml的乙醇
(3)暂行或试行药品标准(1分)
28.错溶液后记示的“1-10”等符号,系指固体
2.答药物分析学科的任务溶质L0g或液体溶质
1.0ml加溶剂使成10ml等的就是以药品质量全面监控为中心,不仅仅做好溶液静态的常规检验,而且要深入到生物体内、代谢过程、
29.对工艺流程、反应历程和综合评价上进行动态地分析监控包括
30.错取用量为丝勺”若干时系指取用量不得超
(1)药品成品(包括原料、成药制剂)的分析过规定量的士10%检验;
(2)药品生产过程中的质控(原料一一半成品(1分)一一成品)
8.答与原料药的分析比较,制剂分析有以下特点
(3)药品贮存过程中的质量考察(药品仓库中(5分)药品的检查)
一、制剂和原料药不同,除含主药外,往往还含有附
(4)临床药物分析(包括体内药物分析、药物加剂,附加剂有动力学的分析工作、人体用药监测等)、生物利用度时会影晌主药的测定的测定等
二、和原料药的检验一样,药物制剂的检验也主要包
(5)药品质量标准的制订和建立括鉴别、检查和含量测定三个方面
3.答鉴别试验的类型
三、由于制剂是用符合要求的原料药和辅料制备而成
1、一般鉴别试验(1分)的,因此制剂的杂质检查一般不需完全重复原料药的一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为检查项目制剂的杂质检查,主要是检查在制剂的制依据,根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴备和贮藏过程中可能产生的杂质别,以区别不同类别的药物(2分)
四、制剂的检查,除对杂质进行检查外,还需检查是
2、专属鉴别试验(1分)否符合剂型方面的有关要求中国药典附录〃制剂通是在一般鉴别试验的基础上,利用各种药物的化学结则〃的每一种剂型项下,都规定有一些检查的项目构差异,来鉴别药物,以区别同类药物或具有相同化
五、由于药物制剂的组成比较复杂,在设计和选择含学结构部分的各个药物单体,达到最终确证药物真伪量测定方法时,应根据药物的性质、含量的多少以及的目的(2分)
4.答药物中杂质的主要来源有,辅料对测定是否有干扰来确定,着重考虑方法的专属一是由生产过程中引人(1分),二是贮藏过程中受性和灵敏度对药物含量较低的制剂,应选择灵敏度外界条件的影响,引起药物理化性质发生变化而产高的方法来测定;当辅料对测定有干扰时,则应选生(1分)择专属性较强的方法制剂的含量测定方法常常和原
5.答:硫酸盐与氯化钢在酸性溶液中生成硫酸钢的浑料药不一样浊液(1分),与一定量的标准硫酸钾溶液和氯化根
9.答在相同条件下生成的硫酸钢浑浊液比较(1分),以
1、制剂分析有哪些特点(5分)判断药物中硫酸盐的限量(1分)
6.答
1、原理氧瓶燃烧法(oxygen flaskcombustionmethod)系将有机药物放入充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中;然后根据欲测物质的性质,采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或测定(3分)
2、主要仪器装置及要求仪器装置燃烧瓶为500ml、1000ml或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶,瓶塞应严密、空心、底部熔封粕丝一根(直径为1mm),柏丝下端做成网状或螺旋状,长度约为瓶身长度的2/3(3分)
3、应用范围适用于含卤素有机药物或含硫、氮、硒等其它元素的有机药物(2分)
7.答:含金属有机药物由于其结构中金属结合不够牢固,容易解离出来(1分)因此可以直接对其进行测定(1分)有机金属药物由于其结构中金属离子结合的比较牢固,不易离解,(1分)应根据金属原子的不同,采用予先水解或有机破坏,将有机结合的金属原子转变为无机形式的金属离子,才可以进行测定
(1)制剂和原料药不同,除含主药外,往往还含查和含量测定等方面有附加剂,附加剂有时会影晌主药的测定
12.制订药品质量标准的原则
(2)和原料药的检验一样,药物制剂的检验也主
(1)安全有效药品质量的优劣,主要表现为安要包括鉴别、检查和含量测定三个方面全(即毒副反应小)、有效(即疗效肯定)(2分)
(3)由于制剂是用符合要求的原料药和辅料制备
(2)先进性在制订药品质量标准的过程中,所而成的,因此制剂的杂质检查一般不需完全重采用的方法与技术,在我国国情允许的情况下,应尽复原料药的检查项目制剂的杂质检查,主要可能采用较先进的方法与技术(2分)是检查在制剂的制备和贮藏过程中可能产生的
(3)针对性(1分)要从生产工艺、流通、使用杂质各个环节了解影响药品质量的因素,有针对性地规定
(4)制剂的检查,除对杂质进行检查外,还需检检测项目(1分)要充分考虑使用的要求,针对不查是否符合剂型方面的有关要求中国药典附同剂型规定检测项目及确定合理的限度(1分)一录“制剂通则”的每一种剂型项下,都规定有般而言,对内服药品的质量要求严些,注射用药和麻一些检查的项目醉用药更严,而外用药品要求可以稍宽(1分)
(5)由于药物制剂的组成比较复杂,在设计和选
(4)规范性制订药品质量标准,尤其是新药的择含量测定方法时,应根据药物的性质、含量质量标准时,要按照SFDA制订的基本原则、基本的多少以及辅料对测定是否有干扰来确定,着要求和一般的研究规则进行重考虑方法的专属性和灵敏度对药物含量较(2分)低的制剂,应选择灵敏度高的方法来测定;当辅料对测定有干扰时,则应选择专属性较强的方法制剂的含量测定方法常常和原料药不
一六、计算题样
1.解
2、复方制剂和单方制剂分析有何不同(2分)LS lOxlO6xl0()K=—xl00%=——-=l.O ml复方制剂的分析比一般的制剂的分析更加复杂C10x10f它不仅要考虑制剂中赋形剂的干扰,而且要考虑药物答应取标准铅溶液
1.0毫升各成分之间的相互干扰
2.解
3、在拟定复方制剂分析时,一般可从哪两条途径考虑公中、100%(2分)设计分析方法(2分)为了准确地测定各复方制剂中各药物的含量,我们可.1x10^M1x1Q6=以根据情况采取两种方法来对待不同的样品一种是M=2g直接分别测定样品中的各成分的含量它一般是针对样品各成分的理化性质差别较大,在分析时相互不发答应取本品2克(1分)生干扰的情况另一种是分离后再进行测定它一
3.解般是针对样品各成分性质比较接近,分析时相互干扰较大的情况
10.答显微鉴别法通常在下列情况下应用
①药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时(1分);
②药材破碎或粉末肉眼不易辨认或区分时(1分);
③含原药材粉末的中药制剂,如大部分散剂、丸剂、(2分)片剂等以药材细粉掺和制粒成型的中成药(1分)
11.根据中国药典的要求,我们可以认为,药品标准的主要内容包括名称、性状、物理常数、鉴别、检(13-10)(2分)式中,T滴定度;X Pinn”V消耗的滴定液的体积,ml;L=——I x100%=
0.018%F滴定剂的浓度校正因子;
1.6X106X^-Vs供试品的体积,mlo1WO
8.806X10-3X
20.76X0J
0300.12分2标示量%=-------------------------------------x100%L=10x6x100%^02%5=
94.1%L=10x5x100%=
0.01%(2分)lxl06x—答维生素C注射液标示量的百分含量为
94.1%(1分)230x103分
7.解含量%二X]W x标示量(%-%叱%液><皿00%350(2分)答丙磺舒中氯化物限量为
0.018%;布洛芬中氯化物限量为
0.2%;磺胺二甲喀噬中氯化物限量为
0.01%(1分)
4.解标准溶液的浓度标准溶液的体积2分x杂质限量=x100%供试品量
0.
10322.
52019.37-
10.98x
12.39x-(2---------x---------^-xlOO%含量%=分)*嗔丫
2500.5%=I1=
89.3%x100%(2分)
0.25x^-(2答盐酸小聚碱片按标示量表示的百分含量250分)答应取标准氧化钠溶液
2.5ml(1分)为
89.3%(1分)V=
2.5mZ
5.解
8.解每片含量二(%一丫样»7*玛商定液*冲「一日Tx(R-V)xFx W八一日标不重%=---------——x100%(2―
50.
050205.7680(
218.02xl0-3x
39.84-
22.92x分)-----------x-----------分)
0.05xlOO%W样x标示量064994x
4.3662~~.3576x
0.
524.60-
13.20X
2.549XW3X0每片含量二-------------------------------------------
0.1133=
0.112g答复方氢氧化铝中氢氧化铝含量为每片
0.112g,低于药典规定的
0.116g,含量不合格(1分)(2分)
6.解答阿司匹林片的含量为标示量的
98.7%T xV xF(1分)__V标示量%=一故示周—x100%
七、综合题
1.答
1、基本程序(3分)一般分为取样、外观及性状观察、鉴别、检查、含量测定,并写出检验结果和检n稀释倍数验报告书
2、各步骤介绍
(1)取样(2分)从大量的样品中取出能代表样本整体质量的少=
102.2%人……
八、…u
0.1024100二量样品进行分析要考虑到取样的科学性、真实性和(
25.14-
12.80)x
4.855x----x-----------x5代表性,否则就失去了分析的意义
0.110x50样1标示量%二
(2)外观及性状观察5(2分)药物的性状是药品质量重要表征之一(1分)—X1000它包括这一药品应具有的外观(例如色泽、臭味、溶解度、粘稠度等)(1分)以及各项物理常数(例如=
102.7%熔点、沸点、比重、折光率、比旋度、吸收系数等),…u
0.1024100也就是该药品应有的物理性质(1分)因此,测定(1分)(
25.14-
12.75)x
4.855x-----x----------x:
0.110x50药品的物理性质,不仅具有鉴别意义,也在一定程样2标示量%=5度上反映药品的纯度及疗效024
(3)鉴别(2分)^^xl0002药物的鉴别是利用其分子结构所表现的特殊化学行为或光谱、色谱特征,来判断药品的真伪=w平均值J°2°27%
(4)检查(2分)中国药典检查项下包括药物的有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面分)
(5)含量测定(2分)
3、精密度应计算相对偏差药物在通过鉴别无误、检查项合格的基础上,进行含量测定火=上”100%A+B(2分)
2.答
1、只需准确标定硫代硫酸钠滴定液(
0.Imol/L)的1no2_1097RD=x100%=-
0.2%=
0.2%浓度,因为在含量计算时只需知道硫代硫酸钠滴定液
102.2+
102.7(
0.Imol/L)的浓度,与碘滴定液(
0.Imol/L)的(1分)浓度无关相对偏差为
0.2%,符合容量分析不得大于(2分)
0.2%的要求(1分)
2、
4、结论依据中国药典检验,安钠咖注射V样供试品的体积,mlo液的含量为标示量的
102.4%,符合规定(
93.0〜V初供试品初始溶解体积,mlo
107.0%%)o(3分)(%—丫)*五滴定液力7*x
八、名词解释初xV标不量%=x10Q9幽物分析(PharmaceuticalAnalysis)是利每毫升标示量用分析测定手段,发展药物的分析方法,(2分)研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与控制的科学式中,T滴定度;
2.药物中所含杂质的最大允许量,叫做杂质限量V供试品消耗的滴定剂的体积,ml;
3.精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀V0空白溶液消耗的滴定剂的体积,供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程ml;度F校正因子;
4.双波长分光光度法是在两个不同的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度,以两波长处吸光度的差值(AA)作为定量的依据来测定含量的方法
5.药品标准(俗称为药品质量标准)系根据药物自身的理化与生物学特性(1分),按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的(1分),用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定(1分)A、水B、氢氧化钠C、DSC D、TMP E、USPC、水-氢氧化钠D、过氧化氢
19.在药物的杂质检查中,其限量一般不超过百万
30.回收率属于药物分析方法效能指标中的分之十的是A、精密度B、准确度A.氯化物B.硫酸盐C、检测限D、定量限C.醋酸盐D.碑盐
31.方法误差属
20.氯化物检查中以50nli中含稀硝酸多少ml为A、偶然误差B、不可定误差宜C、随机误差D、系统误差A、8ml B、10ml C、12ml D、5ml
32.制备血浆时,在采取的血液中加入的抗
21.炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度是凝剂是A.800-1000℃B.700-800℃A.甲醛B.苯丙酸C.丙酮D.肝素
33.测定卤素原C.500〜600℃D.600〜700c子和脂肪碳链相连的含卤素有机药物如三氯叔丁
22.磷酸可待因中检查吗啡,取本品
0.20g,加HCL醇的含量时,通常选用的方法是溶液使溶解成5ml,加亚硝酸钠试液2ml,放置A、碱性氧化还原后测定法15min,加氨试液3m1,所显颜色与吗啡溶液取无B、直接溶解后测定法水吗啡
2.0mg,力DHCL溶液溶解成100ml
5.0mlC、碱性还原后测定法用同一方法制成的对照液比较不得更深,其限量D、直接回流后测定法是
34.精密度是指A、
0.10%B、
0.20%A、测得的值与真值接近的程度C、
0.05%D、
0.25%E、
0.005%B、测得的一组测量值彼此符合的程度
23.药物中杂质的限量是C、表示该法测量的正确性A.所含杂质的最大允许量B.杂质的检查量C.杂质D、在各种正常实验条件下,对同一样品分析所得是否存在D.杂质的合适含量结果的准确程度
24.药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶
35.可见分光法的波长范围是液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的酸是A.400〜760nm B.4000〜667cm-1A、稀硫酸B、稀硝酸C.200〜760nm D.200〜400nmC、稀盐酸D、稀醋酸E、稀磷酸
36.用AgNCh液
0.1mol/L滴定碘化钠
25.检查某药品杂质限量时,称取供试品Wg,量NaI=150注射溶液,取检品2mL置25ml容量瓶取标准溶液Vml,其浓度为Cg/ml,则该药的杂中,加水到刻度,取此稀释液5ml进行滴定,消质限量%是耗滴定液
2.54ml,则此药液的百分浓度为vw CWA.
9.525%B.10%CJ
0.82%D.
8.525%——xlOO%JxlOO%A.C.VB
37.配制5%某注射液,按其含量标准应为标示量VC w的
97.0〜
103.0%,则下面哪一种含量是合格的—XlOO%X100%A.
4.80%B.
4.84%C.
5.08%D.
5.19%C.W D.CV
26.
0.120与
9.6782相乘结果为
38.进行复方制剂各成分的含量测定时,选用下列A、
1.16B
1.1616C
1.2D
1.162哪一种分析方法直截了当,准确性较高
27.减少分析测定中偶然误差的方法为A.紫外分光光度法B.薄层色谱法A、进行对照实验B、进行空白实验C.高效液相色谱法D.容量分析法C、进行仪器校正D、增加平行实验次数
28.欲提
39.药物制剂的含量以取尿中某一碱性药物,其Pka为
7.8要使
99.9%的A.制剂的浓度表示B.制剂的重量或体积表示C.药物能被提取出来,尿样PH应调节到以剂量表示D.以标示量百分数表示
40.配制5%注A、
5.8B、
9.8射液,按其含量标准应为
97.0%~
103.0%,下列哪C、
4.8以下D、
10.8或
10.8以上一种含量是合格的?
29.氧瓶燃烧法中最常用的吸收液是A.
5.14%B.
5.17%C.
4.84%D.
4.82%C,是严格按照中医理论和用药原则组方的;
41.原料药的含量是D.各种成分的含量高低不一A.以理化常数值表示B.以百分数表示
50.下列关于中药制剂含量测定项目的选定原则的C.以标示量百分数表示D.以杂质总量表示
42.测定说法,哪一个是不正确的富马酸亚铁片的含量时,为防强氧化剂滴定时带A.单方制剂所含成分类别必须基本清楚来误差,常用下列那种方法进行测定B.毒剧药及贵重药若不是君药或臣药,可不建立A.高镒酸钾法B.碘量法含量测定项C.重铭酸钾法D.硫酸铀法C.所测成分应归属于某一单一药味
43.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为TD,含量过低的成分一般不宜选做含量测定的指标A.控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀程
51.下列不属于物理常数的有度A.熔点B.沸点B.严格重量差异的检查C.呈色反应D.比旋度C.严格含量测定的可信程度
52.原料药(西药)的含量测定首选的分析方法是D.避免制剂工艺的影响A.容量法B.色谱法
44.制剂分析中,主要影响碘量法、亚硝酸钠滴C.分光光度法D.重量分析法定法、铺量法测定的添加剂是
53.质量标准中[鉴别]试验的作用A.滑石粉B.磷酸钙是C.亚硫酸钠、亚硫酸氢钠D.硬脂酸镁
45.安全试验A.考察药物的纯杂程度所进行的项目与下列哪项无关B.评价药物的药效A、异常毒性B、热原C.评价药物的安全性C、降压物质1)、PH值D.确认药物与标签相符
46.在中国药典含量均匀度检查法的一个判别式
54.为了保证药品的质量,必须对药品进行严格的A+L80s=
15.0中,A是检验,检验工作应遵循A、初试中以mg表示的标示量与测定均值之差A.药物分析B.国家药典B、复试中以mg表示的标示量与测定均值之差C.物理化学手册D.地方标准C、初试中以100标示的标示量和测定均值之差的
55.中国药典中对于原料药含量限度的规定中,不绝对值订上限指标的,均指D、复试中以100表示的标示量与测定均值之差A.上限不超过
100.0%的绝对值B.下限不少于
98.5%E、初试中以100表示的标示量与测定均值之差C.上限不超过
101.0%
47.片剂中含量均匀度检查的目的是D.下限不少于
99.0%A.检查片剂中的单剂含量偏离标示量的程
56.电泳法适用于度A、极性大的组分的分离B.检查片剂中杂质的含量B、带电组分的分离C.检查片剂中主药含量是否均匀C、中性物质的分离D.检查片剂的主药溶出情况D、极性小的物质的分离
48.中药制剂分析的一般程序为E、游离药物的分离A.取样一鉴别一检查一含量测定一写出检验报告
57.药品的质量标准是下列部门(方面)共同遵循B.检查一取样一鉴别一含量测定一写出检验报告的法定依据C.鉴别一检查一取样一含量测定一写出检验报告A.生产和经营D.检查一取样一含量测定一鉴别一写出检验报告B.生产、经营和使用
49.下列关于中药制剂特点的说法,不正确的是C.生产、经营、使用和行政监督管理A.有效成分难以确定;D.生产、经营、使用和行政、技术监督管理B.化学成分单一,结构简单;
58.体内药物清除的主要途径为A、红外光谱图B、制剂通则A.唾液B粪便C、对照品(标准品)色谱图C.汗液D.尿液D、标准溶液的配制和标定
59.当测定卤素与脂肪链相连的这一类含卤素有E、物理常数测定法机药物中卤素含量时,常采用
6.药典溶液后标记的“1-10”符号系指A.碱性还原后测定法A、固体溶质
1.0g加溶剂10ml的溶液B.碱性氧化后测定法B、液体溶质
1.0ml加溶剂10ml的溶液C氧瓶燃烧分解后测定法C、固体溶质
1.0g加溶剂使成10ml的溶液D.直接回流后测定法D、液体溶质
1.0ml加溶剂使成10ml的溶液
60.含卤素有机药物的分子结构特点是所含卤素原E、固体溶质
1.0g加水(未指明何种溶剂时)子10ml的溶液A.直接与氧原子连接
7.药品检验原始记录要求B.直接与碳原子连接A、完整B、真实C.直接与卤素原子连接C、不得涂改D、检验人签名D.直接与氮原子连接E、送检人签名
8.药物的鉴别是为了确认药物的真伪,其方法有
二、多选题(X型题.多选题)A.杂质鉴别B.理化常数鉴别
1.药物分析的基本任务C.色谱鉴别D.光谱鉴别E.化学鉴别A、新药研制过程中的质量研究
9.紫外分光光度法鉴别药物时常用的测定方法有B、生产过程中的质量控制A、测定九max AminC、贮藏过程中的质量考察B、在九max处测定一定浓度溶液的A值D、成品的化学检验C、在某一波长处测定Ei%].值E、临床治疗药物浓度检测D、测定AQ/A九2比值
2.药物分析的任务是E、经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱A.药品质量信息的提供
10.氯化物检查中加入硝酸的目的是B.药品质量检验方法的研究、提高A.加速氯化银的形成C.分析药物进入体内、吸收、分布、代谢、消除B.加速氧化银的形成等动力学过程C.除去尸°等的干扰D.药品质量的检验、判定E.测定药物制剂的生物利用度及动力学D.产生较好的乳光浑浊
3.药物分析学科的任务,不仅仅是静态的常规检E.消除某些弱酸盐的干扰验,而是要深入到
11.古蔡氏法检碑的试剂是A、生物体内B、工艺流程A.硝酸汞试纸B.KI试液、SnCb试液C、代谢过程D、综合评价C.氯化汞试纸D.硝酸银试纸E、计算药物分析E.溟化汞试纸
4.下列关于原始记录的说法,哪项是正确的
12.检查药物中杂质A.仪器打印的图谱也应作为原始记录予以保存;A、是保证人们用药安全B.原始记录是记录后誉清的;B、可考核生产工艺和企业管理是否正常C.原始记录是质量检验各程序中最初的数字和文C、是保证药物质量的一个重要方面字记载;D、是检查药物的纯度D.原始记录是反映质量检验的第一手材料E、通常采用限度检查E.原始记录是原始凭证
13.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是
5.中国药典附录内容包括A.杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量E.亚硝酸钠法B.杂质限量通常只用百分之几表示
23.中药制剂的薄层色谱鉴别,常采用什么对照品?C.杂质的来源主要是由生产过程中引入其它方面A、标准制剂B、药材对照品可不考虑C、样品稀释液D、有效成分对照品D.检查杂质,必须用标准溶液进行对比E、对照R值E.药物中所含杂质按其性质可分为无机杂质和有
24.中药制剂定性鉴别方法一般包括机杂质A.性状鉴别B.显微鉴别
14.体内药物分析中常采用的生物样品有A.血C.微生物法D.电泳法E.物理化学方法液B.尿液C.唾液D.大便E.毛发
15.含卤素药物进
25.下列关于中药制剂特点的说法,正确的是行含量测定时,根据卤素结合的牢固程度可选用A.有效成分难以确定下列处理方法B.化学成分单一,结构简单A、直接回流法B、直接滴定法C.是严格按照中医理论和用药原则组方的C、碱性还原法D、碱性氧化法D.各种成分的含量高低不一E、氧瓶燃烧法E.中药材中有效成分与无效成分的概念是相对的
16.体内药物分析中的特点有
26.对中药制剂取样的要求为A.成分复杂B.样品量多,可随意获得A.要有科学性B.要有真实性C样品不易重新获得D.干扰物质多C.要有代表性D.应均匀合理E.对分析方法的灵敏度有较高的要求E.要有针对性
17.评价药物分析所用的测定方法的效能指标有
27.在制订药品质量标准的原则中,叙述正确的有A.含量均匀度B.精密度A.同一品种原则上只能制订一个国家标准B.两个C.准确度D.粗放度E.溶出度以上研制单位先后申报同一新药,若后申报的药品标准比已申报的药品标准先进,则按后申报的
18.对加有亚硫酸氢钠这类抗氧剂的制剂进行含药品标准修订量时,下列哪些容量分析方法受干扰C.外用药、内服药及麻醉用药的制订标准一样A、银量法B、碘量法D.两个以上研制单位在同一时期内申报同一新药,C、铀量法D、重氮化法对不同的药品标准要求可不统一E.从健康需要出E、络合滴定法发,坚持质量第一的观点
28.理化常数是指
19.制剂分析中可采用加丙酮的方法消除抗氧剂A、熔点B、比旋度等对NaHSOs等对测定的干扰,可适用于A.非C、相对密度D、晶形水碱量法测定B.漠量法测定E、吸收系数C.分光光度法测定D.铀量法测定
29.制订药物鉴别方法的原则E.高镒酸钾法测定A、专属、灵敏
20.进行复方片剂分析时,应考虑排除的干扰有B、化学方法与仪器法相结合A.淀粉B.滑石粉C、快速、定量C.丙酮D.药物之间E.亚硫酸氢钠D、尽可能采用药典收载的方法
21.注射用粉剂的常规检查项目是E、原料和片剂首选红外光谱法A.无菌检查B.装量差异
30.药物的性状项下包括C.溶出度或释放度D.溶液的澄明度A、比旋度B、熔点C、溶解度E.均匀度D、晶型E、吸收系数
22.当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时,可被干扰的方法是
三、判断题A.络合滴定法B.紫外分光光度法
1.根据药品质量标准规定,判断一个药物的质量C.车市量法D.碘量法是否符合要求,必须全面考虑鉴别、检查与含量测定的检验结果是否都符合要求
21.硬脂酸镁干扰的消除,可采用草酸掩蔽,不能
2.我国现行药品标准分为国家药典、省(自治区)用酒石酸掩蔽药品标准及地方药品规范三级
22.中药制剂是按中医理论和用药原则组方而成,
3.药典凡例中的有关规定具有法定约束力要根据药昧的君、臣、佐、使地位,首选君药、
4.药典是药物分析的主要依据贵重药和毒剧药建立分析方法
5.中国药典和世界各国药典所收载的药物项下的
23.最终抽取的供检验用样品量,一般不得少于检鉴别试验方法,不仅适用于贮存在有标签容器中验所需用量的3倍,即1/3供实验室分析用,另的药物,也适用于鉴别未知物1/3供复核用,其余1/3留样保存
6.硫酸盐检查法是利用硫酸盐与硝酸飘在中性溶
24.若抽取样品总量超过检验用量数倍时,可按3分法再取样液中生成硫酸钢的浑浊液
7.对于少数易于发生变化的药物,由于考虑到杂
25.各类中药制剂的取样量至少为检测用量的3倍,贵重药可酌情取样质的存在,也不允许加入任何稳定剂
26.称定系指称取重量应准确至所取重量的百分
8.按照其毒性分类,杂质又可分为毒性杂质和信之一号杂质
9.限量检查法通常不要求测定其准确含量,只需
27.药典中乙醇未指明浓度时,均系指75%检查杂质是否超过限量(ml/ml)的乙醇
10.氯化物检查法,加硝酸可避免弱酸银盐,如碳
28.溶液后记示的“(1-10)”等符号,系指固酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰,且可加速氯体溶质
1.0g或液体溶质
1.0ml加溶剂使成11ml的溶液;化银沉淀的生成并产生较好的乳浊
11.药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用
29.加速试验:加速试验是将药物置于模拟极端气的方法适合于相应检测要求候条件下进行的稳定性考察
12.相对偏差RD可用于3份以上样品精密度的分
30.取用量为“约”若干时系指取用量不得超过规定量的±5%析
13.含卤素有机药物是指有机药物的卤酸盐或氢
四、填空题卤酸盐
1.根据药品质量标准的规定,评价一个药物的质
14.重现性在不同实验室由不同分析人员测定结量一般包括、和三个方面药物分析工作的基本果之间的精密度,称为重现性程序是、、
15.含金属有机药物及有机卤素药物结构中的金、及属元素、卤素与碳原子结合牢固者,进行含量测O
2.国家药典收载的品种必须是、、定时可采用有机破坏的方法将有机结合的金属原子及卤素转变为无机的金属化合物及卤素化合物
3.英国药典、美国药典的英文缩写分别为、后选用合适的分析方法进行测定有机破坏方法,O
4.重金属检查法常用显色剂有、或等,所显示的一般包括湿法破坏,干法破坏和氧瓶燃烧法等结果均为重金属
16.含金属有机药物中金属元素与碳原子结合牢硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色重固者,可不经有机破坏,直接测定金属检查法多数药物在
17.药物制剂采用经检验且符合规定的原料药及条件下进行,但能溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸辅料制备而成,在制剂分析时常常不再重复检查,中产生沉淀的药物,均在—中加试液检查重金属对于制剂过程带入的杂质,需进行检查
5.药物中铁盐检查可分法和—
18.注射剂细菌内毒素检查包括凝胶法和光度测法,中国药典采用法酸碱度检定法仲裁时,除另有规定外,使用光度测定法查法有法、法和—
19.凡规定检查溶出度的制剂,不再检查崩解时限法
20.当主药与片剂辅料难以混合均匀时,片重差异
6.体内药物分析最常采用的生物样品为、及,在不能准确反映片剂中主药含量的均匀程度,应以某些特定情况下也可选用其它体液含量均匀度检查替代重量差异检查和,如、等
7.如果复方制剂中各有效成分之间不发生干扰,就可以测出各成分的含量,如果各有效成分之间互相有干扰,则可根据它们的理化性质,再分别进行测定
8.VitC注射液因含有抗氧剂,故用氧化还原法测定含量口寸,需加入掩蔽剂,常用的掩蔽剂有和,硫酸亚铁的原料药用标准溶液滴定,但片剂中因含有糖类而改为用滴定法
9.目前在中药制剂分析中应用最多的定量分析方法是和等O
10.我国的药品质量标准一般包括的主要内容是、、、、和等方面
11.药品质量标准的主要内容有、、、检查、—、贮藏等
五、问答题
1.请回答我国有哪些法定药品质量标准?
2.药物分析学科的任务是什么?
3.中国药典收载的鉴别试验类型有哪些,各有什么特点?
4.药物中杂质的主要来源是什么?
5.硫酸盐检查法的原理是什么?
6.简述氧瓶燃烧法的基本原理,主要仪器装置及要求,应用范围
7.当鉴别或测定含金属有机药物中金属时,含金属有机药物与有机金属药物的测定方法有什么不同,为什么?
8.制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同?
9.制剂分析有哪些特点复方制剂和单方制剂分析有何不同?在拟定复方制剂分析时,一般可从哪两条途径考虑设计分析方法?
10.请简述中药或中药制剂什么情况下应用显微鉴别法进行鉴别
11.药品质量标准主要包括哪些内容?
12.请叙述制订药品质量标准的原则?
六、计算题
1.谷氨酸钠中重金属的检查取本品
1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH
3.5)2mL依法检查,与标准铅溶液10ug Pb/ml所呈
20.76mlo每1ml碘滴定液
0.Imol/L相当于
8.806mg的C6H86颜色相比较,不得更深已知重金属限量为百万计算该注射液中维生素C占标示量的百分含量?分之十,求算应取标准铅溶液V多少毫升
7.取标示量为
0.1g的盐酸小桀碱片20片,重
2.硫酸钢中碑盐检查是取本品适量,加水23ml与
2.520g,研细,称取
0.3786g,按剩余滴定法测定附方法空白消耗硫代HQ5ml,加标准确溶液2ml依法检查,含硅量不硫酸钠液
0.1032mol/L
19.37ml,样品消耗得超过lppm,试计算应取本品多少克每1ml标准
10.98ml o求该片按标示量表示的百分含量为多少?碑溶液相当于lug的As【含量测定】取本品约精密称定•置烧杯中,水O.3m150ml
3.每1ml标准氯化钠溶液相当于10ug的氯,按药使溶解,放冷,移置250ml量瓶中,精密加重铭滴定液0・016典方法检查氯化物,计算下列药物中氯化物的限加水稀释至刻度,振摇用干燥滤纸滤过,精密量67mol/L50mL5:量各为多少?取续滤液置具塞瓶中,加碘化钾振摇使溶解,100ml,250ml2g9
①丙磺舒
1.6克配成100ml,取25ml依法检查,加盐酸溶液塞,摇匀,在暗处放置分钟,用硫代硫酸钠滴如发生浑浊,与标准氯化钠7ml制成的对照溶液1-210r10定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液继续滴定至蓝失,比较,不得更浓
0.1L2ml.
②布洛芬30mg,有机破坏后全部用于检查氯化物,溶液显亮绿色•并将滴定的结果用空白试验校正1ml重铭酸钾滴定如发生浑论与标准氯化钠溶液6nli制成的对照液液相当于的
0.01667mol/L
12.Go HCINO.lg4比较,不得更浓
8.取标示量为
0.5g阿司匹林片10片,称出总重为
5.7680g,研细后,精
③取磺胺二甲喀咤1克,加水50ml,振摇滤过,取密称取
0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定消耗硫酸滴定滤液25ml依法检查,如发生浑浊,与标准氯化钠液
0.05020mol/L
22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液
39.84ml,每1ml液5ml制成的对照液比较,不得更浓碱液相当于
18.02mg的阿司匹林求阿司匹林片的含量为标示量的多
4.药典规定碘化钠中氯化物限量为
0.50%,标准氯少?化钠溶液每1ml中含氯10ug取碘化钠
0.25g经适当处理后配成250ml溶液取此溶液5nli依法
七、综合题检查氯化物,配制对照溶液时,应取标准氯化钠溶
1.药品检验应按怎样的程序办理?请简单介绍各步骤液多少毫升?
2.安钠咖注射液中所含咖啡因成分的含量测定方法为精密量取本品适
5.药典中测定复方氢氧化铝片含量时规定:复方氢量约相当于咖啡因
0.6g,置50nli量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量氧化铝片中氢氧化铝含量按氧化铝计算,不得少取上述溶液10nd,置100ml量瓶中,加水20nli与稀硫酸10ml,再精密加于
0.116克具体操作步骤为取本品10片,测碘滴定液
0.Imol/L50ml,用水稀释至刻度,摇匀,在暗处静置5分钟,得重量为
4.3662克,研细,称得粉末
0.1133克,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液50mL用硫代硫酸钠滴定液
0.Imol/L加HC1煮沸,过滤,滤液滴加氨试液至恰析出沉滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴淀,再加稀HC1使沉淀恰溶解,加NH4Ac缓冲定的结果用空白试验校正每1ml碘滴定液
0.Imol/L相当于
4.855mg液10ml,精密加入
0.05002mol/L乙二胺四乙酸二的钠25mL煮沸,放冷,加
0.2%二甲苯酚橙指示液2mL用
0.04994mol/L锌液滴定至溶液由黄色转变为红色即得消耗锌液体积为
13.20ml,空白消耗锌液为
24.60ml每ImlO.O5moi/L乙二胺四乙酸二钠相当于
2.549mgAbO3问此复方氢氧化铝中氢氧化铝含量是否合格?
6.取标示量为5ml:
0.5g的维生素C注射液2ml,加水151nl与丙酮2ml,摇匀,放置5min,加稀醋酸4nli与淀粉指示液1ml,用碘滴定液
0.1030mol/L滴定至终点,消耗体积为C8H10N402药典规定,本品含无水咖啡因C8H10N402应为标示量的o
93.0—
107.0%现有某次含量测定的原始数据记录如下,标示量
0.24克/2ml,取样量V样:
5.00mL碘滴定液的浓度CI
20.1065mol/L,硫代硫酸钠滴定液的浓度CNa2s
2030.1024mol/L,空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液体积V
025.14ml,剩余实验消耗硫代硫酸钠滴定液体积V
12.80mL
12.75ml问此实验中碘滴定液
0.Imol/L与硫代硫酸钠滴o定液
0.Imol/L的浓度是否都需准确标定,为什么?试计算此次含量测定的结果要求写出计算公式,并将至少一组数据代入公式中,计算并说明此次实验的精密度情况,给出此次含量测定的结论
八、名词解释
1.药物分析
2.杂质限量
3.精密度
4.双波长分光光度法
5.药品标准。