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文本内容:
AFS-933原子荧光光度计作业指导书
1、目的规范AFS-933原子荧光光度计的使用操作,确保安全使用
2、使用范围适用于AFS-933原子荧光光度计的使用操作规范
3、用途和基本参数
3.1用途AFS-933原子荧光光度计适用于水质、土壤、固体废物、废气中的碑、汞、硒、睇、铀元素的检测
3.2工作参数
3.
2.1气路气源为氤气,次级压力为
0.
20.3KPa仪器稳〜压到
0.2MPa
4.
2.2工作温度十五到三十摄氏度工作湿度小于等于百分之七十五
5.
2.3电源压力为220V±22V,频率为50Hz
6.
2.4检测元素碑、汞、硒、睇、钿
7.
2.5检出限碑、秘、睇元素小于
0.02ng
8.
2.6相对标准偏差小于
1.0%
4、工作原理原子荧光是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射特征光谱的物理现象当激发辐射的波长与产生的荧30min则再次点击“预热”应注意的是测贡时需要预热1小时以上预热结束后关闭预热窗口
5.
2.
5.3开启载气预热结束后才能开启载气一般要求载气气瓶的出气压力在
0.2〜
0.3MPa之间
5.
2.
5.4测量点击“测量”下的单元格,点击“检测”按钮,则开始检测测量时从当前项开始,到最后一项测完为止若是建立新的方法尚无保存,则点击“检测”按钮后会出现“另存为”对话框,保存后形成扩展名为“afs”的文件,之后才进行测量单击“检测”按钮旁边的下拉按钮,可以从下拉的菜单中选择“从当前位置测量”测量过程中会出现以下图标,对应的含义分别为f表示正在检测当前向项;J表示该项已经完成检测;测量结束后,若样品的荧光值前出现“*”,则表示样品超出工作曲线的最大浓度值;若出现“X”,则表示该样品在测量过程中出现了A/D溢出,即超过仪器的能检测的浓度范围,此时仪器应进行清洗,且清洗时间不得少于半小时和“X”后面出现的荧光强度值是系统大概估算的值,可以作为稀释倍数的参考值
5.
2.
5.
4.2急停测量过程中,如果发现存在不恰当之处(比如参数设置、样品摆放顺序等)可以选择急停
5.
2.
5.
4.3改变测量顺序测量前单击“上”、“下”按钮可以改变选定区域内待测样品的测量顺序
5.
2.
5.
4.4重做测量结束后,若发现某点位数据不正确,可以选择重测.具体操作为:选择所要重做的区域,单击“重做”按钮,则可以重做待测样品重新测量结束后,系统会出现对话框提示是否替代原有的测量结果,根据需要进行选择后返回
5.
2.
5.
4.5稀释如果样品浓度过高,则应当进行稀释具体操作为选择所要稀释的待测样,单击“稀释”按钮,在出现的“稀释样品”对话框中输入稀释倍数,然后单击“确定”测量结束后,如果对工作曲线和样品参数进行任何更改(重做或稀释后重测),必须单击“重新计算”按钮对数据进行重新计算若存在需要消除消除的行或区域,可选中后单击右键,在出现的弹出式菜单中点击“消除测量结果”,则可消除已测数据
5.
2.
5.5清洗测量结束后,需要使用“清洗程序”清洗整个管路具体操作为将进样管和还原剂均放入超纯水中,点击“清洗,,按钮,在出现的“清洗程序”对话框中单击“清洗”开始清洗一般要求清洗时间不得小于5min,清洗用水量约150mL
5.
2.
5.6关机清洗结束后,待俩泵无水返回后松开泵,然后关闭僦气瓶(先关总阀再关分阀),再关气泵,最后关双泵电源和主机电源
5.3数据处理分析结束后,可以对原始数据进行查看、格式转换和打印
5.
3.1工作曲线
5.
3.
1.1工作曲线的查看、打印和预览在主界面中单击“工作曲线”按钮或选择“视图”菜单中的“工作曲线”,则可以进入工作曲线设定画面在该对话框中可以设定工作曲线的信息在该系统中,A、B两道均可设定三条工作曲线,每个曲线的拟合次数、标准点位都可以分开选择若想打印工作曲线报告,则单击“打印”按钮;若想预览工作曲线报告,则单击“预览”按钮
5.
3.
1.2给样品指定曲线设定完工作曲线后,在测量界面中选定样品或样品空白后,在选择“曲线好A”或“曲线B”所在列,单击右键,在出现的右键菜单中选择曲线号,则可以指定该样品或空白所用的工作曲线
5.
4.
1.3曲线号的设定和选择在主界面中,选择“选项”菜单中的“曲线号设定”菜单项,进入“曲线号设定”对话框,在对话框里设置不同曲线的荧光值范围,则系统可以根据样品的荧光值自动设定样品的曲线号若单击“自动取值”按钮,系统自动填入曲线的取值范围;单击“应用”按钮,系统自动根据曲线的取值范围和样品的荧光值自动确定每一个样品的曲线号;单击“缺省”按钮,系统将所有样品的曲线号设定为
15.
3.2原始数据和报告在主界面中单击“数据”按钮或选择“视图”菜单中“条件、原始数据结果和样品参数”对话框在该对话框中可以查看实验的结果、测得的原始数据、测量时的工作条件和用户输入的样品参数单击“打印”可以打印以上内容;单击“预览”可以预览以上内容
5.
3.
2.2报告的查看及打印在主界面中单击“报告”按钮或者选择“视图”菜单中的“报告”则进入“输出报告”画面,此时可以查看所有实验的结果可以通过选择“全部选中”、“全部清空”、右键“清除”或“选中”来改变打印标记不同的测量方法,报告的格式不尽相同1标准曲线法有“报告1”、“报告2”、“省纸方式”和“详细信息报告”四种格式,按“打印”按钮则可以打印相应的报表,在对话框的右边可以选择A、B道进行打印相关的打印信息可以单击“环境参数”按钮或主界面“选项”菜单中的“环境参数”,在出现的“测量环境参数”对话框中编辑相应的菜单后“确定”即可2统计测量法统计测量法的“打印报告”界面有相对标准偏差RSD和检出限DL两项,选择相应的选项后,单击“打印”按钮即可
5.
3.3数据转换
5.
3.
3.1数据格式转换软件本身所定义的数据格式进行数据管理,文件扩展名为afs0如果需要使用其它数据格式,则需进行数据格式的转换软件提供了三种数据格式的转换方式,分别为Access数据库、TXT文本、Excel格式转换时选择“文件”菜单下相应的菜单项,在出现的对话框中输入“文件名”后单击“保存”按钮即可
5.
3.
3.2数据的复制和粘贴软件中的主要数据可以复制并粘贴到Word中具体操作为在数据表格中,单击鼠标右键,在出现的弹出式菜单中选择全部复制或选定的区域后的区域复制,在Word中粘贴复制的数据
5.
3.
3.3数据采样图和工作曲线图的保存在途中单击鼠标右键,在出现的弹出式菜单中单击“另存为”,可以将图保存为图形文件光波长相同时,称为共振荧光,他是原子荧光分析中最主要的分析线另外还有直越线荧光阶段线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等各种元素都有特点的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得式样样中带测元素含量
5、操作程序
5.1使用前的准备
5.
1.1选定和安装需要的空心阴极灯
6.
1.2配置实验需要的还原剂、截流、标准系列溶液等
7.
1.3准备好废液桶和超纯水
8.
1.4所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上,清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次
5.
2.2操作规程
5.
2.1检查线路,确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接
5.
2.2开机
5.
2.
2.1启动计算机(数据处理系统)进入windows系统
5.
2.
2.2打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座
5.
2.
2.3卡上双泵
5.
2.
2.4电源开启顺序为实验室电源总开关一主机电源一双泵电源开机后应检查3个地方:1元素灯是否点亮,汞灯除外汞灯可能需采用点火或者摩擦静电点亮2双泵是否已在卡上3原子化器下部去水装置中水封是否有水,若无应加入1/3的超纯水
5.
2.
2.5打开进入AFS-933操作系统,进行如下操作如果是第一次运行程序,系统出现“仪器和用户参数”对话框,在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等主机的通讯缺口值为“1”“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称计算机原子荧光光度计主机进行自动联机通讯,联机正常时软件自动进行自检测画面当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时,系统提示错误信息为“主机通讯错误”,此时应检查主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口RS-232C电缆及插头是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等
5.
2.3仪器自检当计算机与主机进行联机通讯正常时,软件自动进入自检测画面自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路单击“检测”,自动进入检测状态如果检测通过,显示“J”检测全部通过后,单击“返回”,退出自检测画面,进行程序主界面
5.
2.4相关参数的设置
5.
2.
4.1元素灯识别及选择单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”,进入元素选择画面进入元素表画面后,一起自动识别A、B道元素灯的种类,并分别显示出来也可以认为设置元素灯单击“重测”按钮,重新识别元素灯,然后选择需要的元素灯和进样方式确认元素灯识别无误后,单击“确定”退出该画面
5.
2.
4.2设置仪器和测量条件
5.
2.
4.
2.1设置仪器条件单击工具栏中的“仪器条件”或“选择”菜单中的“仪器条件”进入仪器条件设置画面仪器条件主要有以下几项,一般不需改动1光电倍增管负高压:可在220V-500V之间变动,在240V300V之间〜最佳,一般设置270V2灯电流和辅阴极一般可以自动识别其中As、Se等灯的总电流应小于100mA,Hg灯电流应小于40mA,辅阴极电流一般为总电流的一半不是所有的灯电流都有辅阴极3载气流量指通过石英炉芯载气内管的亚气流量,可在300〜100mL/min选择,最小变量为lOOmL/min一般设置300mL/mino4屏蔽气流量指通过石英炉芯屏蔽气外管的氨气流量,可在5001200mL可在,最小变量为100mL/min一般设置800〜omL/mino5原子化器高度一般设置11mm此高度只是个相应值,无法真正影响到原子化器高度值需要真正调节时可在主机处进行人工上下调节6注入量指参加反应的样品量,其大小可通过改变泵速、泵转动时间、泵管的粗细来确定,一般设置
0.5mL
5.
2.
4.
2.2设置测量条件单击“测量条件”选项,可以设置测量条件,主要包括以下内容1测量方法有三种测量方法供选择,包括标准曲线法、统计测量法、检测一般样品检测选择标准曲线法、测精密度和准确度选择统计测量法其中标准曲线法无法进行相对标准偏差和检出限等的计算、统计测量法无法进行样品的检测2读数方法包括峰面积和峰高两种,表示以后的测量分别以峰面积积分值或峰高值作为信号量值进行测量,并建立其与浓度值之间的关系,一般推荐使用峰面积3样品空白计算方式包括荧光值和浓度两种荧光值是指样品荧光值先减去样品空白的荧光值,然后计算样品浓度浓度是指先计算样品的浓度,然后减去空白样品的浓度,从而得到样品的最终浓度4读数时间一般选择10S5延迟时间根据仪器及需要设定,一般选择
0.5S
(6)重复次数指重复才测量的次数,根据需要选择,一般建议1次
(7)有效测量次数指参予计算的测量次数,其测量结果(荧光值)为有效的平均值
(8)标准溶液单位包括ng/L、ug/L、mg/L.g/L根据需要选择,oA、B道的浓度可以不同
(9)超出范围自动清洗指系统在样品测定结果溢出或者超出最大标准系列浓度时,系统将自动使用标准空白液(自动进样时)自动进行清洗
5.
2.
4.
2.3标准空白和Text单击“标准空白”和“Text”选项,出现以下内容
(1)空白判别值指以两次标准空白溶液测量的荧光信号值比较小于空白判别值时为界限,认为测试稳定,这两次测量值取平均,作为空白测量值空白判别值的大小根据实际情况设置,范围为04〜
(2)标准空白位置指标准空白溶液在自动进样器样品盘中的位置因为标准溶液用量较大,建议用0号载流位置
(3)Text溶液位置指Text溶液在自动进样器样品盘中的位置
5.
2.
4.
2.4稀释选项稀释液指用来选择人工稀释时所采用的补充溶液,有两个选项:“标准空白”和“样品空白”对于稀释液的选项至用于为未知样品稀释测量后的数据处理当所有条件设置好以后,单击“确定”按钮,退出该画面
6.
2.
4.3设置间歇泵程序单击“间歇泵”按钮或“选择”菜单中的“间歇泵程序”,进入间歇泵程序设置画面间歇泵程序有手动和自动测量两种一般不需要更改相关设其中“自动进样器位置”是指在该程序步中,自动进样器所处的位置有两选项载流和自动选择载流时,表示该程序步中,自动进样器处于载流位置;选择自动是位置由程序确定
7.
2.
4.4标准系列在主界面中,单击“标准系列”按钮或选择“选项”菜单中的“标准系列”进入标准系列设定的画面在该画面中,可以输入标准系列和RSD的信息1小数点位;用来选择浓度的输出精度,有四个选项
0.
1、
0.
01、
0.
001、
0.OOOlo A、B道可以分开设定2标准系列浓度设置双击表格或单击“属性输入”按钮可以输入标准溶液的浓度和位置,输入结束后按回车键可以自动跳转到下一标准溶液浓度的输入3自动编排指按顺序自动编排中的标准系列的位置选定所编辑的位置区域,单击“自动编排”按钮,则可以按顺序自动编排标准系列的位置
5.
2.
4.5设置样品参数在主界面中单击“样品参数”按钮或选择“选项”菜单中的“样品参数”,进入样品参数设定画面用标准曲线法做未知样品的测量时,必须正确输入样品名称、样品形态、稀释因子、A道单位结果、B道单位结果、样品的位置号、样品空白和管理样品等内容
(1)添加样品添加样品并设置其参数单击后出现“添加样品”对话框,输入相关的样品信息,包括样品个数、样品名称(若一次性设置N个样品,则所有样品的名称一样;若想每个样品拥有不同名称,则需单独设置)、样品形态、稀释因子(取样量与定容体积之比)、样品单位(A、B道可不同)、样品对应的位置号、空白样和管理样
(2)删除样品:选择需要删除的样品,然后单击“删除样品”
(3)属性样品属性选择所欲修改的样品属性区域后,单击“属性修改”,在出现“修改样品属性”对话框修改后点“确定”该对话框随着所选区域的不同而不同
(4)样品空白的设定单击“样品空白”或选择主界面中“选项”菜单中的“样品空白”,出现“样品空白属性输入”对话框在该对话框中设定样品的空白信息,最多可以设定10个样品空白,一般设3个5管理样的设定单击“管理样”或选择主界面中“选项”菜单中的“管理样”,出现“管理样参数对话框”,在该对话框中设定管理样信息,最多可以设定10个
5.
2.
4.6显示灯能量选择选择“运行”菜单中的“灯能量”,进入灯能量检测画面该功能用于检查仪器中的光电检测部位是否正常当使用该功能时,单击“显示能量”按钮,用反射杆放到原子化器上面将空心阴极灯发出的光反射入光电倍增管作为模拟信号,正常情况下A、B道应显示两条灯能量光带
5.
2.5实验分析完成相关参数的设定后,单击“测量窗口”按钮后出现测量窗口
5.
2.
5.1点火查看当前的状态,若为“熄火”状态则应单击“点火”按钮,进入点火状态点火后需要查看点火炉丝是否点亮,若无,应检查是否需要更换点火炉丝
5.
2.
5.2预热点击“预热”按钮进行预热,预热时间不得小于30min若不到。