文本内容:
用移液管分别吸取
25.00ml亚硝酸钠标准使用液(5口g/ml)置于两个500ml的容量瓶,按方法
3.1对泡制的茎用芥菜(青菜头)进行预处理,一个不加入活性炭,另一个加入2g活性炭待处理完毕后,按步骤
3.2对各样品的亚硝酸盐含量进行测定2结果与分析
2.1添加染料序列对测定结果的影响我国国家标准测定亚硝酸盐的方法是先加入氨基苯磺酸溶液,35n in后再加入NT-蔡乙二〜l胺盐酸溶液;A0AC
2.2亚硝酸盐提取的最佳条件泡菜样品在不同的提取温度和加热时间下亚硝酸盐的回收率见表2由此可知,在70C的水浴中提取3045min,得到较高的回收率因此,在70℃的水浴中加热3045min为亚硝酸〜〜盐提取的最佳条件为了节省时间,也可选择在80℃水浴中加热20min,该法回收率达
98.8%,此提取条件对亚硝酸盐的回收率符合分析方法要求
2.3亚硝酸盐回收率表3列出了VC对亚硝酸盐回收率的影响,结果表明,当亚硝酸盐的浓度为10ug/50nli时,未加VC的回收率为98%而加入抗坏血酸的回收率仅为43%由此说明,VC的存在对亚硝酸盐的测定产生严重干扰
2.4影响测定亚硝酸盐的测定由表3可以看出,VC的存在对亚硝酸盐的测定干扰严重,必须采取一定的措施消除干扰活性炭对植物中的色素和VC都具有较好的吸附作用3结论通过以上几组实验的研究,对测定泡菜中亚硝酸盐的样品制备、测定方法总结如下
3.1亚铁氧化钾亚铁氯化钾试样(样品处理)将泡菜用滤纸吸去表面水分,用四分法取样,切碎,用组织捣碎机捣碎成匀浆备用准确称取匀浆样品1020g(精确到
0.01g),置于500ml烧杯中,加
12.5ml硼砂饱和液,搅拌〜均匀,以70℃左右的水约300ml将试样洗入500ml容量瓶中,于80℃水浴中加热20min,取出后冷却至室温,然后一面转动,一面加入5n i亚铁氧化钾溶液,摇匀,再加入5nli乙酸l锌溶锌溶液和2g活性炭粉加水至刻度,摇匀,用滤纸过滤,弃去初滤液30m1,得样品提取液
3.2亚硝酸钠标准使用液吸取
40.0ml上述滤液于50nli带塞比色管中,另吸取
0.
00、
0.
20.
0.
40.
0.
60.
0.
80、
1.
00.
1.
50.
2.
00、
2.50ml亚硝酸钠标准使用液(相当于
0、
1、
2、
3、
4、
5、
7.
5、
10、
12.5ug亚硝酸钠),分别置于50n i带塞比色管中于标准管与试样管中分别加入2ml对氨l基苯磺酸溶液(4g/L),混匀,静置5min后各加入1ml盐酸蔡乙二胺溶液(2g/L),加水至刻度,混匀,暗处静置15m in,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,同时做试剂空
3.3计算结果式中X——吸光值对应于标准曲线上亚硝酸盐的量(ug);m——样品质量(g)。