还剩1页未读,继续阅读
文本内容:
药物检验实验报告实验题目葡萄糖杂质检查
一、实验目的、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理;
1、熟悉杂质检查的操作方法2
二、实验原理、性状1本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末,无臭,味甜,在水中易溶、酸碱度检查是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱2性杂质进行检查检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂不溶于水的药物,可用中性乙醇等有机溶剂溶解常用的方法有酸碱滴定法,指示剂法以及值测定pH法、氯化物检查法氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用,生成氯化银沉淀而显3白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较,测定供试品中氯化物的限量反应离子方程式(白色)Cl+AgfAgClJ、硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钢在酸性溶液中作用,生成硫酸4根沉淀而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钢在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量反应离子方程式玲(白色)SO42-+Ba2+BaS04j、干燥失重主要指水分,包括其它挥发性物质用于受热较稳定的药物,温5度一般为回,在烘箱内干燥至恒重105
三、试剂与仪器⑴、酚醐指示液)、石蕊试纸(2⑶、氢氧化钠滴定液)称取溶于水中(
0.02mol/L
0.08g NaOH,100mL⑷、稀硝酸取硝酸加水稀释至即得本液含应为
10.5ml,100ml,HNO
39.5%〜
10.5%、稀盐酸:取盐酸加水稀释至即得本液含盐酸分数应为
523.4ml,100ml,
9.5%〜
10.5%⑹、硝酸银溶液:称取硝酸银,溶于水中-+
0.1mol/L
1.75g100mL⑺、标准氯化钠溶液:称取氯化钠置量瓶中,加100|igCI-/ml
0.165g,1000ml水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液临用前,精密量取贮备液10ml,置量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得每相当于的100ml1ml10CI⑻、氯化钢溶液:称取固体氯化钢溶解于蒸储水中,摇匀25%25g100ml、标准硫酸溶液9100|igS042+/ml称取硫酸钾置量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,
0.181g,1000ml即得每相当于的1ml100|ig SO42-
四、实验步骤、溶液澄清度1取本品加热水溶解后,放冷,用水稀释至溶液应澄清无色5g,10ml,、酸度2取本品加水溶解后,加酚醐指示液滴与氢氧化钠滴定液
2.0g,20ml
30.02mol/L应显粉红色
0.20ml,、氯化物3取本品加水溶解使成如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反
0.60g,25ml应,再加稀硝酸溶液如不澄清,虑过置纳氏比色管中,加水适量使10ml,50ml成约加硝酸银溶液用水稀释成摇匀,在暗处放置分钟,如发生40mL1ml,50ml,5浑浊,与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液即一10/ml置纳氏比色管中,加稀硝酸用水稀释使成约后,加硝酸银
6.0ml50ml10ml,40ml试液再加水适量使成摇匀,在暗处放置分钟】比较,不得更浓1ml,50ml,
50.010%、硫酸盐4取本品加水溶解使成如显碱性,可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性
2.0g,40ml反应溶液如不澄清,虑过,置纳氏比色管中,加稀盐酸加氯化钢50ml2ml,25%溶液加水稀释使成摇匀,放置分钟,如发生浑浊,与对照标准液【取5mL50mL10标准硫酸溶液置纳氏比色管中,加水稀释使成100^gS042+/ml
2.0ml,50ml40ml,加稀盐酸加氯化车贝溶液加水稀释使成2ml,25%5ml,50ml,摇匀,放置分钟】比较,不得更浓
100.01%o、干燥失重5取本品置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,使供试品平铺02g,于瓶底,厚度不超过加盖,精密称定,将称量瓶放入洁净的培养皿中,瓶盖5mm,半开或置瓶旁,放入回干燥箱中干燥取出后迅速盖好瓶盖,置干燥器放冷105至室温,迅速精密称重,再于团干燥箱中至恒重,即得,减失重量不得过
1059.5%
五、检验报告表葡萄糖杂质检验报告1检验项U执打标准检验标准检险结果枪验结论形状,溶解度酸度显粉红色粉红色合格氯化物澄清无色比标准溶液浑湮不合格中国药*琮酸盐澄清尤色澄整合格2000干燥失重W
9.5%18%合格。