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药物分析复习题
一、名词解释
1.恒重前后两次称重质量相差不超过
0.3mg
2.杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量
3.药典国家监督管理药品质量的法定技术标准
4.药物纯度药物的纯净程度
5.药物分析研究和发展药品全面质量控制的学科
二、选择题(-)单选题
1、哪种药物能与三氯化镭的氯仿溶液显紫色(A)A.维生素A B.维生素B C.维生素B.-D.维生素氏
12、测定维生素C注射液的含量时,在滴定前要加入丙酮,是为了(A)A.消除注射液中抗氧剂的干扰B.增加维生素C的溶解度C.保持维生素C的稳定D.加快反应速度
3、具有芳香第一胺的胺类药物,重氮化反应的适宜条件是(D)A.弱碱性B.中性C.碱性D.酸性
4、盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是(A)A.对氨基酚B.对氨基苯甲酸C.对氨基苯乙酸D.氨基苯
5、肾上腺素应检查酮体,其检查方法是(D)A.比色法B.旋光法C.薄层层析法I).分光光度法
6、维生素A具有易被紫外光裂解,易被空气中氯或氧化剂氧化等性质,是由于分子中含有(D)A.环己烯基B.伯醉基C.乙静基D.共短多烯醇侧链
7、维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀,是因为分子中含有(D)A.环己烯基B.伯醇基C.仲醺基D.二烯醇基
8、中国药典测定维生素E含量的方法为(A)A.气相色谱法B.高效液相色谱法C.碘量法D.荧光分光光度法
9、下列不属于巴比妥类药物性质的是(C)A.弱酸性B具紫外特征吸收C.具有氧化性I).可形成二银盐白色沉淀
10、亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类药物含量时,加入适量溟化钾的作用是(C)A.增亚硝酸钠的稔定性B.防止生成的重氮盐分解C.加速重氮化反应的速度I).防止亚硝酸的逸失
11、巴比妥类药物的母核结构为(B)A.乙内酰腺B.丙二酰腺C.氨基隧D.哦喋酮
12、苯巴比妥发生亚硝基化反应是因为分子具有(D)A.乙基B.埃基C.酰腺D.苯环
13、巴比妥类药物在下列哪种溶液中能产生明显的紫外吸收(C)A.酸性溶液B.中性溶液C.碱性溶液D.毗噬溶液
14、澳滴定液是由下列哪项配制而成的(D)A.硫代硫酸钠+7臭B.澳酸钾+澳C.澳化钾+溟D.澳酸钾+澳化钾
15、能使高镭酸钾试液褪色的巴比妥类药物是(B)A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.异戊巴比妥D.苯巴比妥钠
16、巴比妥类药物的定性方法中错误的是(A)A.利用在硝酸酸性下与硝酸银试液生成白色沉淀鉴别B.利用与铜盐或钻盐形成有色或不溶性有色物质鉴别C.利用在不同PH条件下的紫外特征吸收鉴别D.利用薄层色谱法鉴别
17、采用双相酸碱滴定法测定含量的药物是(D)A.苯甲酸B.阿司匹林C.水杨酸D.苯甲酸钠
18、抗生素中可发生羟后酸铁反应的是(C)A.链毒素B.庆大霉素C.青霉素D.红霉素
19、硫喷妥钠与铜毗咤试液反应的生成物是(B)A.紫色B.绿色C.蓝色I).黄色
20、我国解放后第一版药典出版于(D)A.1951年B.1950年C.1952年D.1953年
21、药物的测定方法收载于药典的(B)A.凡例B.附录C.索引D.正文品利।
22、非水溶液滴定法测定盐酸氯丙嗪的含量时,可加入下列何种试剂消除盐酸的干扰(D)A.醋肝B.冰醋酸C.氢氧化钠D.醋酸汞
23、异烟胧中检查游离职采用的方法是(B)A.纸色谱法B.薄层色谱法C.紫外分光光度法D.高效液相色谱法
24、澳酸钾法测定异烟明的含量,是利用异烟胖的(C)A.氧化性B.水解性C.还原性D.酸性
25、检查重金属时,醋酸盐缓冲液的pH值为(B)A.
2.5B.
3.5C.
4.5D.
5.
526、与氢氧化钠共热,放出二乙胺,使湿润的红色石蕊试纸变蓝的药物是(A)A.尼可刹米B.地西泮C.盐酸吗啡D.盐酸氯丙嗪
27、用饰量法测定吩曝嗪类药物的含量是利用吩唾嗪的(B)A.氧化性B.还原性C.水解性I).酸性
28、加稀盐酸水解后能与亚硝酸钠和碱性6—蔡酚生成橙红色沉淀的药物是(B)A.毗哌酸B.氯氮卓C.甲硝喋D.地西泮
29、为排除苯甲酸、苯甲酸钠对测定的干扰,地西泮注射液的含量测定采用(C)A.紫外分光光度法B.非水溶液滴定法C.高效液相色谱法D.酸碱滴定法
30、盐酸氯丙嗪注射液的含量测定,选用306nm波长处测定,其原因是(D)A.306nm波长处是其最大吸收波长B.为了排除其氧化产物的干扰
0.在306nm处,其吸收系数最大D.为了排除维生素C(抗氧剂)的干扰
31、杂质的限量通常用什么表示(C)A.十分之儿或百分之几B.百分之几或千分之儿C.百分之儿或百万分之几D.万分之儿或十万分之几
32、铁盐检查法用酸调节酸性,这种酸为(C)A.硝酸B.硫酸C.盐酸D.醋酸
33、我国药典的英文缩写DA.BP B.CP C.JP D.ChP
34、药品的鉴别是证明BA.未知药物的真伪B.已知药物的真伪C.已知药物的疗效D.药物的纯度
35、银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为CA.1:2B.2:1C.1:1I.1:
436、阿司匹林中检查的特殊杂质是CA.水杨醛B.碎盐C.水杨酸D.苯甲酸
37、维生素B1的鉴别方法是BA.三氯化铁反应B.硫色素反应C.柯柏反应D.与碱性酒石酸铜试液反应
38、于Na2c卜溶液中加AgNG试液,开始生成白色沉淀经振摇即溶解,继续加AgNO;试液,生成的沉淀则不再溶解,该药物应是A.盐酸可待因B.咖啡因C.异戊巴比妥D.维生素C
39、在提取酸碱滴定法中,最常用的碱化试液是BA.氢氧化钠B.氨水C.乙二胺D.碳酸钠
40、药物中杂质的限量是指CA.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最大允许量D.杂质检查量
41、杂质的限量通常用什么表示CA.十分之几或百分之几B.百分之几或千分之几C.百分之几或百万分之几D.万分之几或十万分之几
42、铁盐检查法用酸调节酸性,这种酸为CA.硝酸B.硫酸C.盐酸D.醋酸
43、我国药典的英文缩写DA.BP B.CP C.JP【.ChP
44、药品的鉴别是证明BA.未知药物的真伪B.已知药物的真伪C.已知药物的疗效D.药物的纯度-多项选择题
41、可与斐林试剂反应生成氧化亚铜红色沉淀的药物BCDA.蔗糖B.乳糖C.葡萄糖I.麦芽糖E.淀粉
42、具有黄喋吟基本母核的药物是CDA.硝酸示的宁B.盐酸吗啡C.咖啡因D.茶碱E.硫酸奎宁
43、具有氨基醇结构的药物是ADA.盐酸麻黄碱B.盐酸吗啡C.璘酸可待因D.盐酸伪麻黄碱E.利血平
44、用非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时,应选用ACEA.5%醋酸汞冰醋酸溶液B.盐酸C.冰醋酸D.二甲基甲酰胺E.高氯酸
45、利用巴比妥类药物母核的性质进行鉴别的反应有BCA.与碘试液的反应B.与银盐的反应C.与铜盐的反应D.与甲醛一硫酸的反应E.与铅盐的反应
46、可用于测定巴比妥类药物含量的方法有ABDEA.紫外分光光度法B.酸碱滴定法C.配位滴定法D.非水滴定法E.银量法
47、盐酸普鲁卡因水解后的产物有ADA.对氨基苯甲酸B.对氨基苯丙酸C.对丁氨基苯甲酸D.二乙氨基乙醇E.二甲氨基乙醇
48、亚硝酸钠滴定法指示终点的方法有CDEA.电位法B.分光光度法C.内指示剂法D.外指示剂法E.永停滴定法
49、鉴别肾上腺素的反应有BCEA.重氮化一偶合反应B.三氯化铁反应C.甲醛一硫酸反应D.水解反应E.氧化反应
50、测定盐酸苯海拉明含量的方法有ACEA.非水溶液滴定法B.银量法C,酸性染料比色法D.亚硝酸钠滴定法E.溟量法
三、计算题
1、精密称取苯巴比妥
0.2051g,加甲醇40ml使溶解,再加新制的3%无水碳酸钠溶液15mL依法用硝酸银滴定液
0.Imol/L滴定,消耗
8.76ml每1ml硝酸银滴定液
0.hnol/L相当于
23.22mg的苯巴比妥试计算苯巴比妥的含量3X—含4%=--x100%=--------------------------------------x100%=
99.17%W
0.
20512、精密称取司可巴比妥钠
0.1063g,置2501nl碘量瓶中,加水10mL振摇使溶解,精密加浸滴定液
0.Imol/L25ml,再加盐酸5ml,立即密塞并振摇1分钟,在暗处静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10ml,立刻密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液
0.10niol/IJ滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,消耗
17.09mlo空白试验消耗硫代硫酸钠滴定掖
0.lOmol/L
24.85ml o每1ml漠滴定液
0.Imol/L相当于
13.Olmg的司可巴比妥钠试计算司可巴比妥钠的含量V VYTF
24.85-
17.09X
13.01X103X—含量%=,x100%=----------------------------------------------------------------X100%=
94.97%W
0.
10633、精密称定地西泮
0.2087g,加冰醋酸与醋酎各10ml使溶解后,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸
0.Imol/L滴定,至溶液显绿色时,消耗
6.94ml高氯酸滴定液,空白试验消耗高氯酸
0.02mlo每1ml高氯酸
0.Imol/L相当于
28.47mg的地西泮《中国药典》2005年版规定按干燥品计算不得少于
98.5机通过计算判断该供试品的含量是否符合规定
6.94-
0.02x
28.47x1O-3x—含量%=72匕00%=2J-x100%=
94.4%
0.
20874、对乙酰氨基酚的含量测定精密称取本品
0.0496g,置250n i量瓶中,加
0.骤氢氧化钠溶液50ml,溶解后,加水至刻度,摇匀精密量取该溶液5ml,置l100ml量瓶中,加
0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀在257nm波长处测得吸收度为
0.590,按其吸收系数为l¥
0.590x250x—5AVD含量%二x]00%=715xlx100x
0.0496xl00%=
83.18%E黑xLxlOOxW715计算其含量
5、紫外分光光度法测定维生素A股丸含量取内容物
0.1287g,加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中,并用环己烷稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置另一50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度测得各波长处的吸收度分别为:
0.374300nm,
0.592316nm,
0.663328nm,
0.553340nm,
0.228360nmo已知胶丸内容物平均重量为
0.07985g;胶丸标示量为10000IU/丸通过计算,判断本品是否符合《中国药典》2000年版规定的含量限度《中国药典》2000年版规定每丸含维生素A应为标示量的
90.0%〜
120.0%规定比值分别为
0.555300nm,
0.907316nm,
1.000328nm,
0.811340nm,
0.299360nm解计算吸光度比值,与规定值比较波长300316328340360比值
0.
5640.
8931.
0000.
8340.344规定值
0.
5550.
9071.
0000.
8110.299差值
0.
0090.
01400.
0230.045加8枚正=
3.522*
0.663-
0.592-
0.553=
0.637A3”校正-A侬刎=
66370.663663==.0392%斗328实测.637x1900x
0.7985x125x100%=
93.9%100x
0.1287x10000
四、问答题
1.请写出碘量法测定维生素C含量的原理答在稀醋酸的酸性条件下,利用碘滴定液的氧化性与具有还原性的维生素C发生氧化还原反应,来测定维生素C的含量
2.亚硝酸钠滴定法测定药物的含量时有哪些注意点?答1加入溟化钾作为催化剂;2加入盐酸提供反应条件;3滴定温度控制为室温;4滴定速度要先快后慢,不断搅拌。