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文本内容:
氯酸钾的制备把握改进后的氯气、氨酸盐的新型制备方案;
1、把握气体发生的方法和仪器的安装;
2、了解氯酸钾、氯气的平安操作以及新方案的优缺点
3、一.试验目的二.试验原理用二氧化镒与适当浓度的盐酸反应制取氯气MnO+4HCI®=MnCl2+Cl2+2H O22然后将产生的氯气通入热的30%氢氧化钾溶液制备氯酸钾6KOH+3c12=KCIO3+5KCI+3H2三试验用品试验仪器铁架台、石棉网、三角架、蒸僧烧瓶、温度计、烧杯、大试管、分液漏
1.斗、滴管、表面皿、酒精灯、自由夹、试管、棉花、橡皮管、锥形瓶、螺旋夹固体药品二氧化铳(固体)液体药品9mol-L^HCk2mol L1NaOH30%KOH、
0.1mol L1Na SOx22
四、试验流程、安装试验装置,检直装置气密性
12、氯气的制备
3、氯酸钾的制备
4、尾气处理
5、分别提纯氯酸钾
6、氯酸钾的重结晶、产品干燥,称重
7、产品纯度检验的装置安装
89、加热氯酸钾,纪录数据
11、试验装置的后期清理试验装置图
五、试验内容与步骤、依据装置图安装试验装置
12、检查装置气密性,手捂烧瓶或微加热烧瓶,有气泡产生,即气密性好
3.在蒸储烧瓶中加入25g二氧化镒,再加入12ml蒸储水润湿二氧化镒
4.在滴液漏斗中加入
127.81mL9mol/LHCL溶液,将滴液漏斗下端插入液面下.在管中加入的氢氧化钾溶液由溶解在的蒸储水中所配5A30%(
27.4693g
64.0951ml成的溶液),置于的热水浴中70〜80℃
6.在B试管中加入20mL蒸储水
7.在锥形瓶C中加入肯定量的2mol/LNaOH溶液以吸取多余的氯气
8.在锥形瓶出气管口塞上浸泡过硫代硫酸钠溶液的棉花以汲取一出的氯气.在确保系统密闭后,旋开滴液漏斗活塞,是滴液漏斗下端形成一段液柱,点燃氯气发生9器的酒精灯,将盐酸匀称地滴入蒸储烧瓶中,反应生成的氯气匀称地通过A、B管管中液体呈黄色后,产生大量小气泡,当溶液由黄色转变为无色时,关闭螺旋夹
10.A E,停止加热氯气发生器,拆除制备氯酸钾和氯气汲取装置,并将锥形瓶C中用语汲取尾气部分的氢氧化钠通过分液漏斗带入蒸储烧瓶中管中的溶液冷却到室温后,连续放在冰水浴中冷却,洗出大量氯酸钾晶体,过滤,用
11.A少量蒸储水洗涤晶体一次,用倾析法倾去溶液,将晶体移至表面皿上,用滤纸吸干,称重称取肯定质量为的氯酸钾与二氧化镒混合,放入试管,称得试管总质量加
12.ml5g m2,热该混合物,每隔肯定的时间称量加热后冷却的试管质量,直到试管质量不变时结束加热,称得最终冷却后的试管质量削减的质量即为氧气的质量,依据反应计量关系科计m3m0=m3-m2算出氯酸钾的实际质量,从而计算出纯度六.留意事项制备试验应在通风橱中进行12A管中第一次呈黄色,只是氯气溶解,由黄色转变为无色时,反应已趋完成,停止加执
八、、3加盐酸时,蒸储烧瓶温度可能会下降,产生KOH溶液倒吸现象
4.氯气剧毒,有刺激性气味,所以要有尾气汲取装置要密闭性好氯酸钾受热易分解,所以管不能直接加热,而应进行水浴加热5A6反应结束后,先关闭螺旋夹E,再停止加热氯气发生器
七、优缺点分析该试验方案的优越性L
1、采纳9mL/L HCI代替浓HCI,削减了其想环境的逸散量,削减了污染、盐酸浓度降低,反应体系加热后逸出的氯化氢气体较少,从而避开了白雾的产生,也削2减了进入A管的氯化氢的量,使盐酸与二氧化镒反应比较充分又由于滴液漏斗下端有一段液柱,使滴液漏斗的盐酸能匀称地滴入蒸储烧瓶中,易于掌握产生氯气的速率,气流也比较稳定,从而削减了反应过程中产生倒吸的可能、由于制备氯气时反应速率适中,二氧化镒又事先用水潮湿,避开了气流夹带二氧化镒粉3末进入管,从而可制得无色有光泽的氨酸钾晶体A
4、反应结束后,先关闭螺旋夹E,停止加热氯气发生器,再拆除制备装置,这样的操作挨次可以避开在拆除装置过程中的倒吸现象
5、将锥形瓶中用于汲取尾气的部分氢氧化钠通过滴液漏斗加入蒸储烧瓶中,比加大量水更简单除去残留在蒸储烧瓶中的少量盐酸和未排出的氯气,而且没有增加化学试剂用量
6、节省了药品盐酸由原试验中的浓HCI改为9mol/L HCI,但产量却有所提高,能满意后续性质试验对氯酸钾的需要量
2.试验的不足:.当管中溶液由黄色转变为无色时,关闭螺旋夹这一步骤中由于黄色和无色不是很明1A E显,所以在关闭螺旋夹E这一终点操作时误差较大
2.试验装置较简单,且对装置气密性要求高
八、思索题的探究
1、假如试验室没有二氧化镒,可改用哪些药品代替二氧化镒举出三种、、KMnO,K MnO,PbO NaBQKCIO3K2U2O74242x
2、用碘化钾淀粉试纸检验氯气时,试纸先呈蓝色,当在氯气中放置时间较长时,蓝色褪去为什么?Cl2+2r=2C|-+l25Cl2+l2+6H O=2HIO3+10HCI2
九、试验的平安
一、有关氯气的平安操作氯气剧毒,有刺激性气味的黄绿色气体,少量吸入人体会刺激鼻、喉部,引起咳嗽和喘息,大量吸入甚至会导致死亡空气里可以允许的氯气最高浓度是O.OOlmgL],超过这个浓度就会引起人体中毒做氯气试验时,须在通风橱内进行,室内也要通风不行直接对着管口或瓶口闻氯气,应用手轻轻将氯气煽向自己的鼻孔
二、有关氯酸钾的平安操作氯酸钾是强氧化剂,与可燃物质接触、加热、磨擦或撞击简单引起燃烧和爆炸,因此决不行把它们混合起来保存氯酸钾简单分解,不宜用火烘烤试验时,撒落的氯酸钾应准时清除洁净,不要倒入废液缸中参考文献北京师范高校无机化学教研室,东北师范高校无机化学教研室,华中师范高校无机化学教1研室,等无机化学试验.第3版.北京高等教育出版社,20042方雪明,章慧,陈雷奇,等高校化学,2006,212:48李越兰,关峰等高校化学,31997,121:194王尊本.综合化学试验.北京科学出版社,2003。