还剩10页未读,继续阅读
本资源只提供10页预览,全部文档请下载后查看!喜欢就下载吧,查找使用更方便
文本内容:
CSTMCCS XXXX团体标准T/CSTM XXXXX-202X银铁镒含量的测定高碘酸盐氧化光度法Ferroniobium Determinationof manganesePeriodatespectrophotometric method发布实施202X-XX-XX202X-XX-XX中关村材料试验技术联盟XQ+X3/2为最终报告结果其中、、为顺序排列的测量结果Xl X2X3X4图测量结果接受程序流程图1试睑报告12试验报告应当包括下列内容识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;a引用标准;b结果及其表不;c测定中发现的异常现象;d对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作e附录A(资料性)微波消解程序安全性说明A.1微波消解处理样品为高压作业,请严格遵守厂家提供的仪器说明书使用规定,最高消解温度和压强不得超过说明书规定范围微波消解程序A.2微波消解程序可参照表A.1由于各厂商提供的产品不同,具体微波消解程序会有差异,请优先选用厂家提供消解程序表A.1消解程序仅供参考表微波消解程序A.1步骤温度/℃升温时间/min功率/kw11501015002180515003200351500附录B(资料性)起草单位和主要起草人本文件起草单位钢研纳克检测技术股份有限公司本文件主要起草人张翠敏、李雅华、王哈、李广杰、张闯、陈敏参考文献高碘酸钠(钾)光度法测定钵量
[1]GB/T
223.63-88—1—刖百本文件参照《标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则》,《标准GB/T LI—20201GB/T
20001.4编写规则第部分试验方法标准》给出的规则起草4请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国材料与试验团体标准委员会领域委员会提出XXXX CSTM/FCXX本文件由中国材料与试验团体标准委员会领域委员会或技术委员会XXXX CSTM/FCXXCSTM/FCXX/TCXX归口—1—刖百本文件参照《标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则》,《标准GB/T LI—20201GB/T
20001.4编写规则第部分试验方法标准》给出的规则起草4请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国材料与试验团体标准委员会领域委员会提出XXXX CSTM/FCXX本文件由中国材料与试验团体标准委员会领域委员会或技术委员会XXXX CSTM/FCXXCSTM/FCXX/TCXX归口银铁镒含量的测定高碘酸盐光度法警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围1本文件规定了高碘酸盐光度法测定铝铁中锌含量的方法本文件适用于铝铁中质量分数为钵含量的测定
0.01%〜
2.00%规范性引用文件2下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件实验室玻璃仪器滴定管GB/T12805实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12806实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T12808铁合金取样和制样总则GB/T28372GB/T28372-2012,ISO3713:1987,MOD术语和定义3“本文件没有需要界定的术语和定义”原理4试料用硝酸和氢氟酸溶解,高氯酸冒烟后,过滤除去锯,在硫酸-磷酸混酸介质中,用高碘酸钾将镒氧化成紫红色的高镒酸,于分光光度计波长处测量其吸光度,计算出镒的质量分数530nm仪器和设备5分光光度计
5.1实验玻璃器皿
5.2所有使用的玻璃器皿应符合、和中规定的级GB/T12805GB/T12806GB/T12808A试剂和材料6除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸播水或与其纯度相当的水硝酸,约
6.1p
1.42g/mLo氢氟酸,约
6.2p
1.15g/mLo高氯酸,约
6.3p
1.67g/mLo盐酸,约
6.4p
1.19g/mL0磷酸,约
6.5p
1.70g/mLo过氧化氢,溶液
6.6p
1.10g/mL硫酸,约
6.7p
1.84g/mL0硫酸,约稀释为
6.8p
1.84g/mL,1+1水置于烧杯中,将烧杯放入冷却水中取硫酸)沿玻璃棒缓慢倒入烧杯中,100mL500mL(
6.7100mL,边加硫酸边用玻璃棒不断搅拌溶液,混匀后冷却至室温高碘酸钾溶液,
6.950g/Lo称取高碘酸钾置于烧杯中,加入水,硝酸),微热溶解,冷却后移至容5g250mL60mL15mL(
6.1100mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀亚硝酸钠溶液,
6.1010g/L无水碳酸钠
6.11硼酸
6.12无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂,质量比例为
6.133+1o不含还原物质水
6.14将去离子水(或蒸储水)加热煮沸,每升用硫酸)酸化,加几粒高碘酸钾,继续煮沸儿分钟,5mL(
6.7冷却后使用镒标准溶液
6.15镒储备液,
6.
15.11000ug/mL购买市售镒标准溶液或自行配制称取金属镒(质量分数大于),精确至置于烧杯中,加入盐酸)和
1.000g
99.9%O.lmg,400mL50mL(
6.4硝酸)盖上表面皿,加热至开始反应并完全溶解加入过氧化氢)冷却,移入2mL(
6.1,
0.5mL(
6.61000mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此溶液含镒1mL1000ug镒标准溶液
6.
15.2100u g/mLo购买市售钵标准溶液或自行配制移取锦储备溶液()置于单标线容量瓶中,力[盐酸()用
10.00mL1000ug/mL
6.
15.1,100mL
12.5mL
6.4水稀释至刻度,混匀此溶液含镒1mL100ug镒标准溶液,
6.
15.350|i g/mLo购买市售镒标准溶液或自行配制移取锌储备溶液()置于单标线容量瓶中,力口盐酸()用
10.00mL1000ug/mL
6.
15.1,200mL5mL
6.4水稀释至刻度,混匀止匕溶液含镒1mL50ug样品7按照或适当国家标准制取样GE/T28372试验步骤8试料量
8.1按表称取试料,精确至1Img表试料量1镐的质量分数/%试料量/g使用吸收皿厚度/cm
1.
0050.050〜
0.
250.
5030.
3020.60〜
2.
000.201空白实验
8.2随同试料做空白实验试料分解
8.3试料分解酸溶
8.
3.11-将试料置于位聚四氟乙烯烧杯中,加入硝酸)氢氟酸)加热至试料完全溶解,15010mL(
6.15mL(
6.2,加入高氯酸)小心缓慢加热至冒高氯酸烟,蒸发至体积为取下,冷却用少量水冲洗杯5mL(
6.3,2〜3mL,壁,加入盐酸)将溶液转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀用中速滤纸过滤于5mL(
6.4,100mL200mL烧杯中样品不能完全溶解时按照或的程序分解试料
8.
3.
28.
3.3试料分解-回渣碱融
8.
3.22将试料置于聚四氟乙烯烧杯中,加入硝酸)、氢氟酸)待样品不再反应后,150T1L10mL(
6.15mL(
6.2,1将溶液及未溶解试料转入塑料漏斗中,用中速滤纸过滤用的氢氟酸洗液冲洗聚四氟乙烯烧杯和滤纸各5%次,过滤后的全部溶液作为主液保存滤纸和不溶残渣放入矶钳金川烟中,于电炉上烘干后,转移3〜425至的高温炉进行灰化,取出,冷却加入混合熔剂()将伯生埸放入的高温炉中熔融700C
1.0g
6.13,1000C取出,冷却将生埸放入主液杯中,待熔融物全部溶解后,洗净并取出生埸(如伯金锅内有少量15n)in,不溶物,可滴加过氧化氢)至不溶物全部溶解)加入高氯酸)小心加热至冒高氯酸烟,蒸(
6.68mL(
6.3,发至体积为取下,冷却用少量水冲洗杯壁,加入盐酸)将溶液转移至位容量瓶中,4〜5mL,5mL(
6.4,100用水稀释至刻度,混匀用中速滤纸过滤于烧杯中200mL试料分解-微波消解
8.
3.33将试料置于微波消解罐中,加入硝酸)盐酸)氢氟酸)于电热板6mL(
6.1,2mL(
6.4,2mL(
6.2,80C保持以上,待样品不再剧烈反应后,加盖,置于加持装置中,放入微波炉中,运行预先设定的消解程30min序消解程序结束后,冷却至室温,取出消解罐,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中,用少量水洗涤150mL消解罐及盖子次,合并至血聚四氟乙烯烧杯中加入高氯酸)小心加热至冒高氯酸烟,2〜31505niL(
6.3,蒸发至体积为取下,冷却用少量水冲洗杯壁,加入盐酸)将溶液转移至容量瓶2〜3mL,5niL(
6.4,100mL中,用水稀释至刻度,混匀用中速滤纸过滤于烧杯中200mL显色
8.4准确移取滤液)置于锥形瓶中,加入磷酸)硫酸)高
50.00mL(
8.3150mL8mL(
6.5,10mL(
6.8,3mL氯酸)加热至冒浓硫酸烟,取下,冷却,加水至体积左右加入高碘酸钾溶液)于(
6.3,60mL10mL(
6.9,低温加热至沸腾并保持取下,冷却至室温,移入容量瓶中,用不含还原物质水)稀释2〜3min,100mL(
6.14至刻度,混匀测定
8.5将部分显色溶液)移入适当吸收皿中(见表)以参比溶液(向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚(
8.41,硝酸钠溶液())至紫红色刚好褪去)为参比,于分光光度计波长处测量其吸光度
6.10530rw校准曲线的建立
8.6按表准确分取一组镒标准溶液,分别置于锥形瓶中,以下按进行,测得的吸光度应减去绘2150mL4制校准曲线时的试剂空白的吸光度,以镒量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制校准曲线表镒标准溶液分取量2锌的质量分数/%标准溶液加入量/mL标准溶液浓度/pg-mL/
0、
1.
0、
2.
0、
3.
0、
4.
0、
5.050u g/mL
6.
15.
30.050〜
0.
250、
1.
0、
2.
0、
4.
0、
5.
0、
7.0100u g/mL
6.
15.
20、
2.
0、
4.
0、6,
0、
8.
0、
10.0100u g/mL
6.
15.
20、
4.
0、
8.
0、
12.
0、
16.
0、
20.0100u g/mL
6.
15.2试验数据处理9镒含量九以质量分数计,数值以%表示,按照下式计算:3Mm xV.crmx^xlO6*100式中m——从校准曲线上查得铺质量,单位为微克(口)gr试料溶液总体积,单位为毫升()V——mL匕一一分取试液的体积,单位为毫升()mLm------试料质量,单位为克(g)精密度和测量不确定度精密度
1010.1本标准的精密度见表3表精密度3钵含量/%重复性限r/%再限性限R/%
0.
0030.
0060.03〜
0.
060.
0040.
0080.06-
0.
10.
0060.
0120.1〜
0.
20.
010.
020.2〜
0.
40.
0150.
030.4〜
0.
60.
020.
040.6〜
0.
90.
0250.
050.9〜
1.
20.
030.
060.
0350.
070.
040.08测量不确定度
10.2测试结果的不确定度来源包括但不限于)称量;)溶液体积测量;)标准溶液或配制标准溶(1(2(3液的标准物质和纯物质;)校准曲线的变动性;)测量重复性;)仪器显示或读数(4(5(6分析结果的确定11按照图的步骤,根据测量结果与相应含量的重复性限进行比较,确定最终分析结果1r。