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文本内容:
(质联用仪)转作方法SHIHADZUGCMS4
一、开机挨次
1、翻开氮气瓶,将分压表调到
0.7-
0.8Mpa之间(不得低于
0.6Mpa,不得高于LOMpa)
2、翻开气谱电源开关
3、翻开质谱仪电源开关
4、翻开CL-50电源开关
5、翻开自动进样器电源开关
6、翻开计算机电源开关(按打字机、显示器、主机挨次依次翻开)
二、进入系统及检查系统配置
1、双击|GCMS REALTTME——,蛋机(正常时,计算机有鸣叫声,气谱仪屏幕消灭Line ok),进入主变单窗口2^击左侧system configuration检查系统配置是否正确(系统配置内容不行任凭改动),无误后退出
三、启动真空泵方法
1、单击左侧[racuum control|图标,消灭真空系统屏幕,再点击Advanced〉后,消灭完整显示内容
2、在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,先启动1号泵,接着启动2号泵
3、低压真空度小于1+EOOlPa时,单击Auto startup,自动启动真空把握
4、启动完成后,至少抽真空40分钟后,方可点燃灯丝看真空度(假设提前点燃易烧毁灯丝)
四、调谐方法
1.调谐前先将柱箱温度设定为5()度,检测器温度设定为230或250度,设置载气压力在50KPal—
2.
1.击左侧的Tuning图标,进入调谐子名目中,再单击P汨k monitorview图标,在Monitor选项中选择Water,air选项,将Detector电压设为
0.7KV(最低),然后在m/z中依次输入
18、
28、32,在Factor中均输入适当的放大倍数.
3、燃灯丝,假设18峰高于28峰,表示系统不漏气,同时观看高真空度保证在5E-3以下,关闭灯丝.
4、建立调谐文件名,然后点击左侧的Start AutoTuning匆标,计算机自动进展调谐,直至打印出调谐结果为止
5、析调谐结果必需同时满足以下几个条件,方可进展分析a)Base Peak必需是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏气b)电压应小于
2.7KVc)m/z中
69、
219、502三个峰的FWHM最大差小于
0.2d)强度校正系数502值小于
3.如大于3则应清洗离子源(或漏气、真空不良等)只有同时满足上述条件后,方可进展测试样品每次调谐结果要统一存档保存,以利维修时杳看五.方法编辑J单击左侧的Method Development图标后进入了方法编辑内部中,共分三个档Sample、GC、MC2Sample档内容如下:Aoc-20iOf Rinseswith Solventpre抽样前溶剂洗针次数1of Rinseswith Solventpost(扎的速度)
3、GC档(共六局部)注样后用溶剂洗针次数3of Rinseswith sample样品洗针次数4Plunger SuctionSpeed OHigh OMiddle OLow抽样速度
5、comity CompTime II粘度补偿时间
6、Plunger Injection©High©Middle0Low注射速度
7、Syringe Injection©High0Low0:Normal sample.
8、Injection Mode|||Set|==1:Sample+Air+Solvent.(进样模式的选择)2:Sample+Solvent.当按Advanced……忖,消灭如下内容•
①、Pumping Times:|5|times
②、Inj、Port Dwel1Time:
0.3sec
③、Terminal AirGap©Yes0No
④、Plunger washingspeed©High©Middle0Low
⑤、Washing VolumeO6P tD8M t
⑥、Syringe Suction0mm
⑦、Syringe Injection0mm
⑧、Use3Solvent Vial01VialDVial第一局部:Inj、Heat.、Inj flowAFC-17第一局部:GC-17A Ver.
3、Inj.、Split/splitSample Time||隐Injection(进样器温度)Interface temp(检测髓调度)I230|c其次局部:Contro model!▼!其次局部:第三局部
①®@任选一个;
④⑤⑥任选一个:OSplit:分流:
②Splitless:不分流
③Direct pressure©Direct FlowProgram第三局部
①®@任选一个;
④⑤⑥任选一个:inlet|IQo]KpaColumnColumnflow叵]Rate TempHold timeml/min1Linear234Velocity
47.4cm/secSplit Ratio|10~
④⑤,Total Flow@1第四局Carrier Flow50nl/min部:第五局部:
①Oven temp
②Program Pressure
③Auxl temProgramtime
0.0min隐第五局部:Column information隐Name:DB-5ms Thickness:
0.25u mLenth:30m Diameter:
0.25mmMax Usable:325℃Installation:01-3-9第六局部乂Tempi:h PressInjPrcgrame…Ready Check…Set Aux Temp-1「uxTemp二]==Aux2:五]Aux4:10IAux3:0Aux5:10-|rHigh PressureinjectionjHighpressureinj©OFFOAuto2;hpressinjectionPressure:lyO.0Pai injectiontime:|0|minI ColumnFlow atinitital:
1.70ml/min.Data filename:R.time:-0255075100minTime(min)Command Value1(;)GCProgram,,,==234⑷ready check||l.oad Chromatogram|==GCMS datafi leopen.⑷ready check|J|Aux2~inJ|Aux2~~7]Aux3|J|Aux4J|Aux5|V|wai tEqui1ibrium(平衡):Carrier GasFlow minJ|Col(oven)|-7]Inj|V|Det(interface)|V|Aux1GCMS-QP5050A WithDI
(1)Acquisition Mode(采集模式J▼==Scan(扫描方式).Sim(选择离子方式)
(2)Micro ScanWidth(微量扫描宽华L0I u
(3)Interface Temp(检测器温度)1301c
(4)Solvent CutTime(溶剂切除时间)m-
(5)Detector©Absolute(确定)ORelati veto theTunning(相对于Tunning):|L(j KV(一般设1左右)
(6)Threshold(阀值)|1000|(小于1000的峰不消灭)
(7)Interva1(扫描间隔)(.5SecUse MSprogram|sec…|GC Programtime:|o.00|minEnd m/z ScanspeedStarttime(min)(开End time[终止扫描Startm/z(收集m/z头扫描时间)时间)起点)(终止点)(扫描速度)
123.
0010.
0040.
00350.0010003七.样品的测定操作:Data Acquisition中Sample loginAcquisition=Sample NameSampleAcquisition=Sample IDViabDatafileInjectioninjIy.Qnj.pg__fil..-设计好后,按Standby,待GC、MS均变绿色字体后,进样按slarl,开头检测八.后处理操作
1、返回主菜单[翻开的实时分析文件可缩小到任务栏标题中,需要时点击之即可直接返回,不愿定要关掉之)
2、双击GCMSPostrunAnalysis图标,消灭与事实分析相像的图面,在file菜单中击Dataexplored即文件预览)消灭如下文件表
3、文件表及文仰二选择File nane文件名Modified date修改Creation date创立称日期日期Size占用空间量File type文件类型在表下有五种方式转变文件表内容|data|methodreport formatatch illfiles数据文件方法文件报告版式
(一)批全部文件双击要选择的数据文件名称,右侧消灭相应的口£全离子色谱图)
4、放大Tic并扣本底
①、将Tic的屏面适当放大,下面的Tic是放大过的,可用左键拖动法将Tic局部放大〔如取消放大,,按右键,在功能菜单上点击initiaize<初始化>zoom<图形》【初始返回】」即可返回初始状态)以口卜
②双击Tic图上的某一峰,消灭一条竖线,其位置可由上面Sc进展左右an调整,在下面同时消灭该位置的质谱图(Rettime为色谱峰的保存时间,Scan“为扫描挨次编号)
③扣本底把鼠标箭头置于放大的Tic屏内,击右键,Subtract Spectram扣(某一位置的)本底值,Subtract AveragedSpedtrnm扣(某一段的)平均本底值选好扣本底方式后(即击左键)鼠标变成一条可以左右移动的坚线在确定的本底位置上双击左键即扣除了该点的本底值(按犍的同时可以觉察质谱图发生了变化)
4.装谱库方法
①在Qualiiaiivc(即宗姓)菜单中诜Similarity(相像)Search(搜寻)for Current(通用)Spectrun[晔谱)叫像光谱搜寻】,如消灭以下句子,应按|确定|即[0664]NindexSearchParemters按确定
②在Librarfile中装入三种谱库(即点击|
11..)|我的电脑/C:/GCMSsolution/1ibrary/nisti/nist21|/nist107(两种质库)我的电脑/C:/GCMS solution/library/pesticides/pesticd(农药库)装入质谱库后确定要按|确定.搜寻相像质谱图在Qualitative〈定性〉菜单中选Similarity Searchfor CurrentSpectrun…〈相像搜寻〉,即可消灭25个质谱图,1农药)Hit#Simi Compoundname MolutFormula Libraryname命中号相像度化合物名称分子量化学式库名最上面的Target(H标)为样品的某一峰的质谱,如在Vie*菜单中选Subtracted(减去),则消灭在最下面
5.在Report中可以打印质谱图
6.假设想选择一些碎片,可按如下处呵进展设定:1在左.选Command tabje|(组分表)后消灭的子菜单(左侧)2选择Fragment tabled(碎片表)消灭如下内容:OTic(质谱表)OMic(多离子)ONone(即MC碎片)Base shiftdispM/Z factor123九.关机
1.日常关机:在时实分析中的上面菜单中的开关图标(daily量shutdown)把握,此时为低温,低流(依据设定值执行),但真空系统工作正常
2.完全关机在时实分析中左侧的开关图标Vacuum control按自中,表示完全关机动关机Auto shutdown仪器自动降温,自动停泵,当离子源温度均降到100℃以下时,状态如下Open VentvalvePumpl灯灭GC System灭Pump2灯灭Flc*conlro|uer1灭Vent Valve〔排气阀)亮。