文本内容:
1目的建立盐酸利多卡因注射液的标准检验程序,以法律规范其检验2范围适用于本公司生产的盐酸利多卡因注射液成品的检验3职责QC检验员对本程序的有效实施负责,QC负责人对本程序的执行状况实施监督4内容
4.1名称及编号
4.
1.1产品名称通用名盐酸利多卡因注射液英文名Lidocaine HydrochlorideInjection汉语拼音Yansuan LiduokayinZhushcye
4.
1.2产品编号:C-
3074.
1.3分子式C HN0•HC1•H0M
22224.
1.4分子量:
288.
824.2试剂硫酸铜、碳酸钠、三氯甲烷、稀硝酸、硝酸银、氨水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、乙“青、磷酸、盐酸
4.3对比品2,6-二甲基苯胺对比品、利多卡因对比品
4.4仪器STARTER3c型酸度计、戴安U3000高效液相色谱仪、AUW220D电子天平
4.5操作步骤性状本品为无色的澄明液体鉴别
4.
5.
2.1取本品
0.2g,加水20ml溶解后取溶液2ml,加硫酸铜试液
0.2ml与碳酸钠试液1ml,即显蓝紫色;加三氯甲烷2ml,振摇后放置,三氯甲烷层显黄色
4.
5.
2.2在含量测定项下纪录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对比品溶液主峰的保留时间全都
4.
5.
2.3显氯化物的鉴别反应,详细操作见《一般鉴别试验标准操作程序》
4.
5.3检查
4.
5.
3.1pH值应为
3.
55.5,详细操作见《pH测定标准操作程序》〜
4.
5.
3.2有关物质取本品,加流淌相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液
1.0ml,置100ml量瓶中,加流淌相稀释至刻度,作为对比溶液
(1);另取2,6-二甲基苯胺对比品适量,加流淌相溶解并稀释制成每1ml中约含
0.8mg的溶液,作为对比品溶液
(2),照含量测定项下的色谱条件,取对比溶液
(1)20口1,注入液相色谱仪,调整检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10-20%;再分别精密量取上述溶液各20ul,注入液相色谱仪,纪录色谱图至主成分保留时间的
3.5倍,供试品溶液所得色谱图中如显杂质峰,2,6-二甲基苯胺峰的峰面积应不得过对比品溶液
(2)的主峰面积(
0.04%),单一杂质峰面积不得过对比溶液
(1)主峰面积的1/2(
0.5%),其他各杂质峰面积的总和应不得过对比溶液
(1)主峰面积(
1.0%)O
4.
5.
3.3细菌内毒素取本晶,照《细菌内毒素标准操作程序》检查,每Img盐酸利多卡因中含内毒素的量应小于
1.0EU;用于鞘内注射应小于
0.04EUo
4.
5.
3.4可见异物取20支检查的供试品,照《可见异物检查标准操作程序》检验,均不得检出明显可见异物
4.
5.
3.5装量标示装量为不大于2ml者取供试品5支,2ml以上至50ml者取供试品3支,开启时留意避开损失,将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽,然后注入经标化的量入式量筒内,在室温下检视每支的装量均不得少于其标示量
4.
5.
3.6无菌详细操作见《无菌检查法标准操作程序》含量测定照《高效液相色谱法标准操作程序》测定
4.
5.
4.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取Imol/L磷酸二氢钠溶液
1.3ml和
0.5mol/L磷酸氢二钠溶
32.5ml置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)-乙晴
(5050)用磷酸调整pH值至0为流淌相;检测波长为254nm,理论板数按利多卡因峰计算应不低于
20004.
5.
4.2测定法精密量取本品适量(约相当于盐酸利多卡因100mg),置50ml量瓶中,用流淌相稀释至刻度,摇匀,精密量取20注入液相色谱仪,纪录色谱图;另取利多卡因对比品约85mg,精密称定,置50ml量瓶中,加lmol/L盐酸溶液
0.5ml使溶解,用流淌相稀释至刻度,摇匀,同法测定按外标法以峰面积计算,并乘以
1.156,即得
4.
5.
4.3计算公式:含量%=/x样品取样量x稀毒倍数x标示量x1156x100%式中A样为样品峰面积A对为对比品的峰面积;C对为对比品的浓度,g/m1。