酸泥汞含量的测定铜试剂滴定法

ICS

77.

150.99CCS H62团体标准T/HNNMIA XX—2023汞含量的测定铜试剂滴定法Acid mud-Determination ofmercury content-Copper reagenttitration method（报批稿）2023-XX-XX发布2023-XX-XX实施河南省有色金属行业协会发布式中c——铜试剂标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（niol/L）；匕——滴定汞所消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；彩——滴定空白溶液所消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M——汞的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）,

2200.59；m——移取的汞标准溶液的质量，单位为克（g）平行标定四份，计算结果保留位有效数字，其极差值不大于时，取其平均值，否则重新4dxIOmoi/L标定注铜试剂标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次仪器和设备6电子天平，

0.Imgo样品7样品应通过筛

710.1000mm样品预先在℃烘置于干燥器中冷却至室温79100℃〜1052h,分析步骤8试料R1按表称取样品，精确至

10.0001g表试料质量1汞的质量分数/%试料质量/g移取体积/mL

1.00-

5.

001.

0000205.00〜

20.

001.

0000100.

75001020.00〜

40.

0040.00-

70.

000.500010测定次数82独立进行两次测定，取其平均值空白试验R1随同试料做空白试验R4测定将试料置于烧杯中，用少量水润湿，加入混合酸盖上表面皿,置于低温

8.

4.1（

8.1）250mL20mL（

5.2）,电炉上加热，待试料分解完全后，取下稍冷用少量水吹洗表面皿及杯壁，加入矶蒸储水于低温电炉上加热煮沸，取下冷却，过滤于位

8.

4.250200容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀按表移取溶液于锥形瓶中，滴加滴三氯化铁溶液加入酒石酸溶液

8.

4.31（

8.

4.2）250mL2（

5.5）,5mL滴硫酸铜溶液用氨水调至黄色消失再过量滴，加入四氯化碳用铜试（

5.4）,2（

5.3）,（

5.6）25mL（

5.1）,剂标准滴定溶液滴定至四氯化碳层出现稳定黄色即为终点（

5.8）分析结果的表述85试料中汞含量以计，数值单位以％表示，按式计算3Hg

（2）c,以一/%乂

200.59x10023Hg=式中c——铜试剂标准滴定溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）；溶液的总体积，单位为毫升；Vo——（mL）测定时分取溶液的体积，单位为毫升V3——（mL）；滴定样品所消耗铜试剂标准滴定溶液的体积，单位为毫升；14——（mL）V——滴定空白溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积，单位为毫升；（mL）2M——汞的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）,M=

200.59；m------试料的质量，单位为克（g）计算结果表示至小数点后两位数值修约按照的规定进行GB/T8170精密度9重复性91在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限超过重复性限的情况不超过重复性限按表数据采用线性内插（r）,（r）5%,（r）1法求得表重复性限

21.

5213.

2030.

8054.

2669.803Hgi%r/%

0.

080.

150.

250.

350.45再现性92在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限超过再现性限的情况不超过再现性限按以下表数据采用线（R）,（R）5%,（R）2性内插法求得表再现性限

31.

5213.

2030.

8054.

2669.803Hgi%R/%

0.

100.

180.

300.

400.55质量保证和控制10采用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本文件的有效性当过程失控时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核试验报告11试样报告应包含以下信息样品的标识；a）本文件的编号；b）以质量分数表示的样品中汞含量；c）分析日期；d）在测定中发生的可能影响分析的现象e）。