酸泥硒含量的测定硫代硫酸钠滴定法

ICS

77.

150.99CCS H81团体标准T/HNNMIA XX—2023酸泥硒含量的测定硫代硫酸钠滴定法Acid mud-Determination ofselenium content-Sodium thiosulfatetitration（报批稿）2023-XX-XX发布2023-XX-XX实施河南省有色金属行业协会发布本文件按照《标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草GB/T

1.1-20201请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由河南省有色金属行业协会归口本文件起草单位河南豫光金铅股份有限公司、河南国之信检测检验技术有限公司、河南豫光锌业有限公司、安徽铜冠有色金属（池州）有限责任公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司本文件主要起草人牛军民、张全胜、周君玲、吴梅梅、王九菊、刘家钦、刘艳华、牛鹏波、徐淑敏、姚亚军、麻瑞葭酸泥硒含量的测定硫代硫酸钠滴定法范围1本文件描述了硫代硫酸钠滴定法测定酸泥中硒含量本文件适用于酸泥渣中硒含量的测定测定范围规范性引用文件

5.00%~

70.00%o2下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170标准滴定溶液的制备GB/T601术语和定义3本文件没有需要界定的术语和定义方法原理4试料用混合酸分解,在硫酸介质中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定临近终点时加入碘化钾，反应析出的碘以淀粉为指示剂，继续用硫代硫酸钠标准滴定至蓝色消失为终点根据消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算硒的含量试剂和材料5除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水符合/T规定的三级水GB6682硒粉513%

299.999%尿素无水碳酸钠51A盐酸5P=l.19g/mL硝酸P=

1.42g/mL硫酸56P=

1.84g/mL硫酸571+1碘化钾溶液称碘化钾，以水溶解并稀释至混匀后贮存于棕色瓶中，现用现配5fl50g/L5g100niL,淀粉溶液5g/L氢氧化钠溶液510200g/L酚醐乙醇溶液41110g/L硫代硫酸钠标准滴定溶液512[c Na2s2O3•5H0弋

0.1mol/L]2o配制

5.

12.1称取硫代硫酸钠置于烧杯,加无水碳酸钠溶于煮沸并260g Na2s2O3•5H21000mL2g

5.3,500mL冷却至室温的水溶解完全后，移入棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却至室温的水稀释至约摇匀，静10L10L,置两周使用时过滤标定

6.

12.2称取四份精确至的硒粉置于锥形烧杯中，加盐酸、

5.

12.

2.

10.10g

0.0001g

5.1,500ml10mL

5.

40.5mL硝酸置于水浴锅上加热溶解,待完全溶解后，取下稍冷，加入沸水、尿素微沸

5.5,100℃80mL2g

5.2,3min,取下流水中冷却至室温加入滴酚醐乙醇溶液⑸用氢氧化钠溶液调节溶液至红色出现，加入硫酸

5.

12.

2.2511,

5.1020mL

5.7,冷却,充分摇匀，加入约硫代硫酸钠标准滴定溶液加.后,加入碘化钾溶液、淀粉溶45mL121mL

5.83mL液继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失直至再加入碘化钾溶液用硫代硫酸钠标准

5.9,

5.12滴定溶液滴定不再变蓝色即为终点随同试样做空白试验

5.8按公式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度1c=771X1000式中——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升c mol/L；匕——滴定硒所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升；mL彩一一滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升；mLM硒的摩尔质量，单位为克每摩尔——1/4g/mol,M=

19.74；m-------硒粉的质量，单位为克g平行标定四份，计算结果保留四位有效数字，其极差值不大于义一％时，取其平均值，否则

3.010014重新标定注硫代硫酸标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次仪器和设备6电子天平,

0.Imgo7样品样品应通过筛

710.1000mm72样品预先在℃烘置于干燥器中冷却至室温100C〜1052h,分析步骤8按表称取试样,精确到

10.0001go表试料质量1硒的质量分数/%试料质量/%

5.00-

15.

000.

500015.

0020.

000.3000〜

20.

0035.

000.2000〜

35.

0070.

000.1000〜测定次数89独立进行两次测定，取其平均值空白试验R1随同试料做空白试验测定84将试料置于锥形烧杯中，加入硝酸盖上表面皿，置于电热板低温处加热溶

8.

4.

18.1500mL10mL

5.5,解，待棕色烟冒尽，加入硫酸低温加热至刚冒白烟，取下冷却3mL

5.6,用少量水吹洗表面皿及杯壁，取下冷却继续置于电热板低温加热保持液面平静至刚冒白烟,取下冷却

1.

1.

14.3加入沸水、尿素在电热板上微沸约取下，流水冷却至室温

8.

4.480mL2g

5.2,3min,加入滴酚酥乙醇溶液用氢氧化钠溶液调节溶液至红色出现,加入硫酸

8.

4.

54.

555.11,

5.1020mL

5.7,冷却至室温加入碘化钾溶液淀粉溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失

8.

4.63mL

5.8,2mL

5.

95.12直至再加入碘化钾溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定不再变蓝色即为终点

5.8,分析结果的表述

8.

4.7试样中硒含量以计，数值单位以%表示，按式计算3Se2c.匕一彩小x

19.74计算结果保留小数点后两位数值修约按照的规定进行GB/T8170精密度9重复性91在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限超过重复性限的情况不超过队重复性限按表数据采用线性内插法r,r5r1求得表重复性限

15.

2118.

7132.

5250.

8168.453se/%r/%

0.

050.

200.

300.

350.42再现性92在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限，超过再现性限的情况不超过再现性限按以下表数据采用线性R R5%,R2内插法求得表再现性限

25.

2118.

7132.

5250.

8168.453se/%R/%

0.

080.

220.

400.

420.50质量保证和控制10采用国家级标准样品或行业级标准样品当前两者没有时，也可用控制标样替代，每周或每两周校核一次本文件的有效性当过程失控时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核试验报告11试样报告应包含以下信息:样品的标识；a本文件的编号；b）以质量分数表示的样品中硒含量；c）分析日期;d）在测定中发生的可能影响分析的现象e）。