还剩5页未读,继续阅读
文本内容:
仪器分析(含实验)复习资料
一、单项选择题.在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()1o分配色谱法排阻色谱法A B离子交换色谱法吸附色谱法C D.在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离2检测器记录器A B色谱柱进样器C D液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜
3.()A
0.511nl B
0.45u mC
0.6P mD
0.55P m.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作()4o改变流动相的种类或柱子A改变固定相的种类或柱长B改变固定相的种类和流动相的种类C改变填料的粒度和柱长D一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为(
5.)甲醇/水)甲醇/水)A(83/17B(57/43正庚烷/异丙醇()乙月青/水()C93/7D
1.5/
98.5下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱6,紫外检测器荧光检测器A B蒸发光散射检测器示差折光检测器C D.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内7A10〜30cm B20〜50mC1〜2nl D2〜5m在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力
8.()o组分与流动相组分与固定相A BC组分与流动相和固定相D组分与组分.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作9改变柱长改变填料粒度A B改变流动相或固定相种类改变流动相的流速C D液相色谱中通用型检测器是()
10.o紫外吸收检测器示差折光检测器A B热导池检测器氢焰检测器C D.在环保分析中,常常要监测水中多环芳煌,如用高效液相色谱分析,应选用下11述哪种检波器()o荧光检测器示差折光检测器A B电导检测器吸收检测器C D在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是(
12.)提高柱温降低板高A B降低流动相流速减小填料粒度C D.在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是)13(0改变固定相种类改变流动相流速A B改变流动相配比改变流动相种类C D不是高液相色谱仪中的检测器是)
14.(o紫外吸收检测器红外检测器A B差示折光检测电导检测器C D高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()
15.0恒温箱进样装置A B程序升温梯度淋洗装置C D在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()
16.0贮液器输液泵A B检测器温控装置C D高效液相色谱.原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水
17.国标规定的一级.二级去离子水国标规定的三级水A B不含有机物的蒸储水无铅(无重金属)水C D.高效液相色谱仪与普通紫外一可见分光光度计完全不同的部件是()18o流通池光源A B分光系统检测系统C D下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器
19.0紫外检测器荧光检测器A B安培检测器蒸发光散射检测器C D高效液相色谱仪中高压输液系统不包括
20.o贮液器高压输液泵A B过滤器梯度洗脱装置C D进样器E二判断题.液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能
1.高效液相色谱流动相过滤效果不好,可引起色谱柱堵塞2高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大
3.反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相
4..高效液相色谱分析中,使用示差折光检测器时,可以进行梯度洗脱5在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度
6..在液相色谱中,范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略
7.由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高,因此只能采取阀进样
8.高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱,一般可在室温下操作
9.高效液相色谱中,色谱柱前面的预置柱会降低柱效10液相色谱中,化学键合固定相的分离机理是典型的液一液分配过程
11.高效液相色谱分析中,固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法
12.高效液相色谱分析不能分析沸点高,热稳定性差,相对分子量大于的有机
13.400物.在液相色谱法中,约的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的1470—80%.在高效液相色谱仪使用过程中,所有溶剂在使用前必须脱气15填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的
16..保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的,对分析柱起保护作用,内装有与分17析柱不同固定相.检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件
18.紫外一可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后,能发射可见光的性质19来进行检测的应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图三填
20.空题光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱
1.的进行定性或结构分析;而光谱的与物质的含量有关,故可进行定量分析.定性分析方法叫,常用的半定量分析方法叫.
2.AES AES.在分析中,只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的,且使它们的中3AAS心频率一致,方可采用测量来代替测量积分吸收的方法.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中及的特性,而不是
4.它的整个分子的特性.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为,由该作用引起的共振时频率移动的现象
5.称为.
四、简答题为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气?
1.高效液相色谱有哪几种定量方法,其中哪种是比较精确的定量方法,并简述之
2.
五、论述题光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性?
1.ICP.什么叫锐线光源?在分析中为什么要采用锐线光源2AAS复习资料答案
一、单项选择题l.D
2.C
3.B
4.C
5.A
6.D
7.A
8.C
9.C
10.B
11.A
12.D
13.B
14.B
15.D
16.
17.
18.
19.
20.
二、判断题I.X
2.V
3.V
4.V
5.X
6.V
7.X
8.X
9.V
10.VII.X
12.V
13.X
14.V
15.V
16.
17.
18.
19.
20.
三、填空题
1、波长(或波数、频率),强度(或黑度、峰高)
2、光谱图(或铁光谱图、标准光谱图)比较法,谱线强度(或谱线黑度、标准系列)比较法或数线(显线)法
3、锐线光源,峰值吸收
4、生色团,助色团
5、屏蔽效应,化学位移
四、简答题
1.为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气?答
1.高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过
0.45um滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道或进样阀产生阻塞现象所有溶剂在上机使用前必须脱气;因为色谱住是带压力操作的,检测器是在常压下工作若流动相中所含有的空气不除去,则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩,流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在梯度洗脱时尤其突出
2.高效液相色谱有哪几种定量方法,其中哪种是比较精确的定量方法,并简述之答高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似,主要有归一化法、外标法和内标法其中内标法是比较精确的定量方法它是将已知量的内标物加到已知量的试样中,在进行色谱测定后,待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比,求出待测组分的质量,进而求出待测组分的含量
五、论述题、光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性1ICP答、什么叫锐线光源?在分析中为什么要采用锐线光源?2AAS答能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱()分析中,为了进行定量分析,需要对吸收轮廓线下所包围AAS的面积(即积分吸收)进行测定,这就需要分辨率高达万的单色器,该苛刻的50条件一般是难以达到的.当采用锐线光源后,由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多,只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致,这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开,通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度,即把共振发射线(锐线)当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了.。