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CCS XXXX团体标准T/CSTM XXXXX-202X钢酸钠钢含量的测定高镒酸钾氧化法Sodium vanadate—Determination ofvanadium content-Ammoniumferrous sulfatetitrimetric method(征求意见稿)发布实施202X-XX-XX202X-XX-XX中关村材料试验技术联盟参考文献
[11]GB/T XXXXXXXXXX
[12]ISO XXXXXXXX
[13]XXXXX钮酸钠钮含量的测定高镒酸钾氧化容量法钮酸钠钢含量的测定高镒酸钾氧化容量法钮酸钠钢含量的测定高镒酸钾氧化容量法警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件1范围本文件规定了高锌酸钾氧化容量法测定钢酸钠中钢含量的方法本文件适用于机酸钠中锐含量的测定,测定范围(质量分数)钢含量
210.00%2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义4原理试料以磷酸和硫酸混合酸分解,在适当硫酸酸度下,用高镒酸钾将钮氧化至五价,在尿素存在下,以亚硝酸钠还原过量的高锌酸钾,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定,根据硫酸亚铁镂标准滴定溶液消耗量计算试样中钗的含量5试剂和材料分析中除另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级蒸储水及以上或其纯度相当的水
5.1磷酸,p
1.70g/mLo
5.2硫酸,1+
15.3高镒酸钾溶液,25g/Lo
5.4尿素溶液,100g/L
5.5亚硝酸钠溶液,20g/Lo
5.6硫酸亚铁铁溶液,50g/Lo称取25g硫酸亚铁钱[(NHMFeSO%-6H2O]置于1000mL烧杯中,加入500mL硫酸(5+95)低温加热,待试剂完全溶解后,冷却,转移至试剂瓶中保存
5.7N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液,2g/L0称取
0.2g N-苯代邻氨基苯甲酸置于250mL烧杯中,加入适量碳酸钠溶液(2g/L)溶解完全后,稀释至100mL,转移至试剂瓶中保存
5.8硫酸亚铁铁标准滴定溶液,约
0.05mol/L
5.
8.1配制称取
19.7000g硫酸亚铁镂[(NH4)2Fe(S04)26H20]置于500mL烧杯中,加入适量硫酸(5+95)・溶解完全后,转移至1000mL容量瓶中用硫酸(5+95)定容使用前4h内标定
5.
8.2标定称取于110C±5烘干并在干燥器中冷却至室温的五氧化二锐(纯度大于
99.99%)
0.1500g三份分别置于500mL锥形瓶中,加入10mL氢氧化钠(200g/L),低温加热溶解后形口入50mL硫酸溶液(见
5.2),煮沸取下,加入5mL磷酸(见
5.1)和50mL水微热溶解盐类,煮沸Imin,取下冷却至室温,加5mL硫酸亚铁镂溶液(见
5.6),以下按
7.4操作随同标定做空白试验3份待测溶液所消耗的硫酸亚铁钱标准溶液体积的极差值应不大于
0.05mL,取其平均值,否则,重新标定按公式
(1)计算硫酸亚铁钱标准滴定溶液对钗的滴定度7V=-^义
0.5601f⑴式中Tv——硫酸亚铁镀标准滴定溶液对钢的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);mo——称取五氧化二专凡的质量,单位为克(g);V——被滴定溶液所消耗硫酸亚铁锈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);Vo——滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
0.5601——五氧化二专凡换算为专凡的系数6样品试样预先在110℃±5℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温7试验步骤
7.1试料量称取
0.2000g试样,精确至
0.0001g
7.2测定次数对同一试样,应至少独立测定2次
7.3空白实验随同试料做空白试验
7.4测定将试样(见
7.1)置于500mL锥形瓶中,沿瓶壁加少许水冲洗样品至瓶底,加入51nL磷酸(见
5.1)、再加入50mL硫酸(见
5.2),低温加热至试样溶解完全并冒硫酸烟至in~2min,取下,冷却,加入10mL磷酸(见
5.1)和50mL水微热溶解盐类,煮沸Imin,取下冷却至室温力口5mL硫酸亚铁钱溶液(见
5.6),滴加高锌酸钾溶液(见
5.3)至稳定的紫红色,充分摇动混匀,静置5min,加10mL尿素溶液(见
5.4),冲洗瓶壁,滴加亚硝酸钠溶液(见
5.5)至红色消失并过量1滴2滴,放置约Imin,加入3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(见
5.7),用硫酸亚铁镂标准滴定溶液(见
5.6)〜滴定至溶液由紫红色刚好变为亮绿色为终点8分析结果的计算按公式
(2)计算机的质量分数()T XV-VV}2w=--------!------xlOOm
(2)式中W-------帆的质量分数(%);Tv——硫酸亚铁按标准滴定溶液对钮的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);V.——滴定试液时所消耗硫酸亚铁铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V—一滴定随同试样空白所消耗硫酸亚铁铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);2m——试料量,单位为克(g)分析结果以质量分数表示,按图1和GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数图1试样分析值接受程序流程图9允许差表1允许差TFe%允许差(盼
210.00•
20.
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30.
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30.
000.4510试验报告试验报告应当包括下列内容a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;b)引用标准;c)分析结果及其表示;d)使用的分析线;e)测定中发现的异常现象;f)对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作附录A(资料性)起草单位和主要起草人本文件起草单位河钢股份有限公司承德分公司本文件主要起草人高树峰张国伟王宝华王敏武挺胡志伟刘凤娟章伟。