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文本内容:
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、目的.掌握溶液的配制方法和保存条件1Na2s2O
3.了解标定溶液浓度的原理和方法2Na2s2O3
二、原理结晶一般都含有少量的杂质,如、八等Na2s2O3+5H2S NaSONa2so Na CO RNaCl2323同时还容易风化和潮解因此,不能用直接法配制标准溶液溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是Na2s
03.与溶解于溶液中的的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当时极1C0pH
4.62不稳定,溶液中含有时会促进分解C02Na2s2O3Na2s2O3+H0+C0-NaHCC)3+NaHS0223此分解作用一般都在制成溶液后的最初天内进行,分解后一分子的变成了一分子的10Na2s2O3一分子只能和一个碘原子作用,而一分子的且能和个碘原子作NaHSCh Na2s2O3NaHSCh2用因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小在间溶液最为稳定,在溶液中加入少量(使其在溶液pH9〜10Na2s2O3Na2s2O3Na CO23中的浓度为)可防止的分解
0.02%Na2s2O3•空气氧化作用22Na2Na2so2S2s2O3+O2―4+J.微生物作用这是使分解的主要原因3Na2s23Na2s2O3-NazSCh+S为避免微生物的分解作用,可加入少量()HgI10mg/L20为减少溶解在水中的和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸储水配置溶液CO2日光能促进溶液的分解,所以溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处经Na2s2O3Na2s2O3天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定8—14标定溶液的基准物有「、和纯铜等,通常使用基Na2s2O3K2C2O7KIOKBrO K Cr O33227准物标定溶液的浓度,先与反应析出K Cr O KII2227Cr O2-+6「+14H+=2Cr2++3I+7H O2722析出的再用标准溶液滴定Na2s1223I+2S O2-=S O2-+2122346这个标定方法是间接碘量法的应用实例
三、试剂比固
1.Na2s5023・()(固)
2.NaCO23(固)
3.KI(固)
4.K CrO A・I^G・R
2275.2mol/LHCl淀粉溶液淀粉,加少量水调成糊状,倒入煮沸的蒸储水中,煮沸分钟冷
6.5%
0.5g100ml5却
四、操作步骤溶液的配制
1.
0.1mol/LNa S O322()先计算出配制约溶液所需要的质量
10.1mol/LNa S O3400ml Na2s2O35H2O22()在台秤上称取所需的比量,放入棕色试剂瓶中,加入新煮2Na0500ml100ml2s
23.5沸经冷却的蒸储水,摇动使之溶解,等溶解完全后加入用新煮沸经冷却的蒸储水
0.2g Na2c03,稀释至摇匀,在暗处放置天后,标定其浓度400ml,7配制
2.
0.017mol/L KCrO227准确称取经二次重结晶并在烘干小时的左右于小烧杯中,150°C
11.3g150mlK2Cr2CH.2〜加蒸储水使之溶解(可稍加热加速溶解),冷却后,小心转入容量瓶中,用蒸储30ml250ml水淋洗小烧杯三次,每次洗液小心转入容量瓶中,然后用蒸储水稀释至刻度,摇匀,计250ml算出标液的准确浓度K2C12O7溶液的标定
3.Na2s2O3用移液管准确吸取标准溶液两份,分别放入锥形瓶中,加固体25ml LCnCh250ml Kllg^tl充分摇匀后用表皿盖好,放在暗处分钟,然后用蒸偏水稀释,用2mol/LHC115ml,550ml O.lmol/L溶液滴定到呈浅黄绿色,然后加入淀粉溶液继续滴定到蓝色消失而变为Na2s2O
30.5%5ml,C产的绿色即为终点根据所取的的体积、浓度及滴定中消耗溶液的体积,计KCrO Na2s2O3227算溶液准确浓度Na2s2O3
五、思考题标准溶液如何配制?如何标定?LNa2s2O3用七作基准物标定溶液浓度时,为什么要加入过量的和加入溶液?
2.Na KI HC15272s23为什么要放置一定时间后才加水稀释?如果加不加溶液;)加酸后不放置暗
(1)KIHC1(2处;)不放置或少放置一定时间即加水稀释会产生什么影响?(3写出用溶液标定溶液的反应式和计算浓度的公式
3.*507Na2s2O3实验十硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
一、目的掌握用碘量法测定铜的原理和方法
二、基本原理在弱酸性溶液中与过量作用生成沉淀,同时析出确定量的反应如下;C/+KI CuiL,2CU2++41-=2CulJ+b析出的以淀粉为指示剂,用标准溶液滴定12Na2s23I+2SO2-=21+SO2-22346上述反应是可逆的,为了促使反应能趋于完全,实际上必须加入过量的同时由于KI,Cui沉淀强烈地吸附使测定结果偏低如果加入可使(转化为溶解度b,KSCN CuIKsp=
5.06xIO*更小的(CuSCN Ksp=
4.8xl(yi5)CuI+SCN-=CuSCN J+r这样不但可以释放出被吸附的而且反应时再生出来的[与未反应的发生作用在12,Cu2+这种情况下,可以使用较少的而使反应进行得更完全但只能在接近终点时加入,KI KSCN否则可能直接还原而使结果偏低SCN-Cu2+6CU2++7SCN-+4H2O=6CuSCN(+SCV+HCN+7小为防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行,酸度过低,氧化[不完全,结果偏低(2/+而且反应速度慢、终点拖长;酸度过高,则被空气氧化为使的测定结果偏高I-L,Cu2+大量「能与络合,不能从的氯络合物中将定量地还原,因此,最好用C Cu2+I-C/+Cu2+H2s04而不用HClo矿石或合金中的铜也可用碘量法测定但必须设法防止其它能氧化的物质(如、I NO3-Fe3+等)的干扰防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使生成一而被掩蔽)Fe3+FeF63或在测定前将它们分离除去若有()、()存在,应将调至以免它们氧化As VSb VpH4,
三、试剂(固)
1.KI标准溶液
2.1mol/L Na2s2O3(固)
3.KSCN
4.1mol/L HSO.24的淀粉溶液
5.
0.5%
四、操作步骤准确移取硫酸铜试样(称准至)两份,分别放于两个锥形瓶中加
0.5〜
0.6g
0.0002g250ml和蒸储水溶解,加立即用标准溶液滴定至浅黄色,然1mol/LH2so45ml100ml Kllg,Na2s2O3后加入淀粉溶液继续滴定到呈浅蓝色,再加入摇匀后,溶液蓝色转深,继
0.5%3ml,IgKSCN,续用标准溶液滴定至蓝色刚好消失,此时溶液为米色悬浮液根据滴定结果,Na2s2O3CuSCN计算硫酸铜中铜的百分含量
五、思考题硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加
1.H2so4用碘量法测定铜含量时加入的目的何在?
2.KSCN.测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行?能否用代替为什么?3HC1H2SO4。